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苯酚-三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征研究

易东 , 刘秘 , 周贵方 , 徐振洋 , 彭宇 , 石贤盼 , 朱家艺 , 毕于铁

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.025

通过溶胶-凝胶工艺及超临界干燥过程制备了苯酚-三聚氰胺-甲醛(PMF)气凝胶,考察了不同反应物配比对凝胶时间和气凝胶密度的影响,所制备的PMF气凝胶在85℃时凝胶时间在2~6 h之间,密度可低至38 mg/cm3,与传统的三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶体系相比,凝胶时间和密度都大大降低.采用场发射扫描电镜、N2吸脱附、红外和热重对气凝胶的结构进行了表征,结果表明,PMF气凝胶具有典型的三维网络骨架结构,其骨架是由大量纳米级的颗粒组成的;气凝胶的比表面积可达383.03 m2/g,其孔径分布主要集中在19 nm左右,是典型的介孔材料.热重分析表明,PMF气凝胶在380℃以下具有较好的热稳定性.

关键词: 苯酚-三聚氰胺-甲醛(PMF)气凝胶 , 三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶 , 凝胶时间 , 溶胶-凝胶 , 超临界干燥

粒子型块状TiO_2气凝胶的制备与表征

王鲜 , 毕于铁 , 任洪波 , 张林

材料导报

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥,成功制备了酸催化的粒子型块状TiO_2气凝胶,并用BET、TEM、SEM、IR等仪器对其结构性能进行了表征.结果表明,该气凝胶具有较高的比表面积(713.9m~2/g)和较低的密度(最低为35mg/cm~3),网络分布不均匀,孔径较小,孔径分布主要集中在10~25nm.红外光谱表明,该气凝胶是由钛的羟基氧化物组成,不存在碳氧键.

关键词: TiO_2 , 气凝胶 , 粒子型 , 制备 , 表征

块状PMMA/TiO2有机-无机杂化材料的制备与表征

毕于铁 , 任洪波 , 张林 , 王鲜 , 秦元成

材料导报

以钛酸丁酯为前驱体,在亚化学计量的水中水解,以硅烷偶联剂(MPMS)和丙烯酸为改性剂,采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的淡黄色二氧化钛溶胶,透射电镜分析粒径约20~30nm;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化方法制得淡黄色透明的PMMA/TiO2块体材料;通过TEM、FT-IR、DSC和TG表征杂化材料的微观结构和热性能.研究表明,杂化材料中PMMA和TiO2是以共价键连接的,TiO2均匀分散在PMMA中,两相之间没有明显的相分离现象;当w(TiO2)=20%时,杂化材料的玻璃化转变温度为175℃,比纯PMMA提高了约70℃,分解温度为300℃,比纯PMMA提高了120℃.

关键词: 有机-无机杂化材料 , TiO2溶胶 , 甲基丙烯酸甲酯

氧化镍气凝胶的制备与表征研究

毕于铁 , 任洪波 , 陈擘威 , 陈庚 , 张林

功能材料

以聚丙烯酸作为模板,NiCl2·6H2O为前驱体,采用环氧化物法制得了镍基复合气凝胶,该气凝胶经过400℃处理后得到氧化镍气凝胶。通过场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和N2吸附对气凝胶的结构进行了表征,结果表明气凝胶是由大量纳米颗粒堆积而成的,其骨架是由大量含氧化镍的胶体颗粒组成的;N2吸附表明气凝胶具有较高的比表面积为192m2/g。X射线衍射(XRD)谱图表明,室温下合成的镍基复合气凝胶为无定形态,该样品经过400℃处理后气凝胶的晶型发生了变化,得到氧化镍气凝胶。

关键词: 气凝胶 , 氧化镍 , 聚丙烯酸 , 溶胶-凝胶

PMMA/SiO_2透明块体材料的制备及其热性能

毕于铁 , 任洪波 , 张林 , 王鲜 , 尚承伟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.024

以正硅酸乙酯为前驱体,采用无溶剂水解技术,制备出了均一、稳定、透明的SiO_2溶胶,通过透射电子显微镜分析,粒径在100 nm左右;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化制备了透明的块体PMMA/SiO_2杂化材料,通过差热(DSC)和热重分析(TGA)研究了杂化材料的热性能. DSC结果表明,当体系中的SiO_2质量分数超过20%时,杂化材料无明显的玻璃化转变现象. TGA结果表明,杂化材料的分解温度提高约110 ℃. 透射电子显微镜观察结果表明,无机相均匀分散在有机相中,两相之间没有明显的相分离现象.

关键词: 有机-无机杂化材料 , SiO_2溶胶 , 甲基丙烯酸甲酯 , 正硅酸乙酯

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