毕孝国
,
修稚萌
,
马伟民
,
孙旭东
,
赵洪生
,
郭国友
,
付杰
,
丁千
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.040
本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率.研究表明:金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响;炉膛气氛决定晶体能否形成,是关键因素;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件;晶体在退火过程中消除热应力,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间.在所优化的实验条件下制备的晶体,完整性较好,透过率为70～72%,与商用晶体的透过率基本一致.
关键词:
金红石
,
晶体生长
,
焰熔法
,
摇摆曲线
毕孝国
,
修稚萌
,
孙旭东
,
赵洪生
,
曹忠杰
,
郭国有
,
肖继田
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.028
采用高纯(99.995%)、超细的金红石(TiO2)粉末为起始原料,用燃熔法制备了尺寸为30mm×50mm的金红石(TiO2)单晶体.讨论了生长气氛、生长速度、温度梯度在晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率,并与商用晶体的透过率进行了比较.实验表明:生长气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的必要条件;在此条件下,能否生长为大尺寸晶体则取决于炉膛的轴向温度梯度;晶体在退火过程中可消除热应力,但退火更重要的作用是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间;所制备的晶体完整性较好,透过率与商用晶体基本一致.
关键词:
金红石
,
晶体生长
,
燃熔法
,
透过率
,
摇摆曲线
齐德江
,
杨晓红
,
马子宁
,
毕孝国
,
茹红强
材料科学与工艺
采用溶液浇铸法制备了（PEO）16LiClO4-xwt.%NaY（x=0,5,8,12,15,20,35）全固态复合聚合物电解质（CPE）薄膜.通过X射线衍射技术、扫描电镜和交流阻抗方法研究了NaY对（PEO）16LiClO4电解质体系结晶度、显微组织特征与离子导电性能的影响.结果表明,添加适量NaY可通过Lewis酸-碱作用导致PEO基体的结晶度下降,同时可通过改变PEO基体的晶体形态使电解质体系中连续无定形区域面积增大.当NaY含量（质量分数）为12%时,CPE薄膜的室温离子电导率从添加前的8.382×10-6 S/cm提高到2.370×10-4 S/cm,提高了两个数量级.
关键词:
PEO
,
复合聚合物
,
电解质
,
离子电导率
毕孝国
,
黄菲
,
何风鸣
,
赵洪生
,
孙旭东
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.02.028
本文以氯化锶和氯化钛为原料,采用控制水解法制备SrTiO3原料粉末,使用焰熔法生长了SrTiO3单晶体.晶体生长参数为:原料粉末粒度为-200+250目,炉膛气氛的氢氧比H/O为6.00,生长速度为12mm/h,获得了直径30mm,长60mm的单晶.晶体生长过程中,晶体顶部熔体的溢流是妨碍获得大尺寸完整晶体的一个最主要的问题.本文详细讨论了SrTiO3单晶体生长过程中的溢流的成因和解决办法.
关键词:
SrTiO3
,
晶体生长
,
溢流
,
焰熔法
,
超导基片
马伟民
,
修稚萌
,
毕孝国
,
闻雷
,
孙旭东
金属学报
用真空烧结方法制备了Al2O3/ZrO2(Y2O3)复合材料，分析了ZrO2 (3Y)和ZrO2 (2Y)含量对Al2O3基陶瓷抗弯强度、断裂韧性的影响。用XRD定量分析了含摩尔分数2%与3% Y2O3的ZrO2 (2Y)与ZrO2 (3Y) 在断裂过程中四方相转变成单斜相的相变量,用以阐明增韧机制。结果表明，在ZrO2含量为15%（体积分数）时, Al2O3/ZrO2 (3Y)和Al2O3/ZrO2 (2Y)复合材料的抗弯强度、断裂韧性分别达到825 MPa，7.8 MPam1/2和738 MPa,6.7 MPam1/2，两者的性能差异主要来自不同的增韧机制。
关键词:
真空烧结
,
trnsformation
toughening
,
mechanical property
吴南
,
马伟民
,
毕孝国
,
管仁国
,
朱红艳
,
滕飞
人工晶体学报
以廉价的TiCl4为原料,液体石蜡为纯化剂,氨水作形核剂,制备出高纯TiO2超微粉体.用XRF分析了样品的物相组成；XRD和SEM等手段表征了粉体合成过程的物相变化和形貌特征.结果表明,TiCl4经过矿物油(液体石蜡)除钒和精馏除铁等杂质后进行水解,当TiCl4溶液浓度0.65 mol/L,水解温度60℃、反应时间2h、pH值=7、在800℃煅烧2h条件下,制备出TiO2的纯度达到99.9952％,晶型为金红石相,晶粒尺寸约0.65 μm,形貌近球形.
关键词:
TiO2
,
物相变化
,
水解法
,
金红石相
牛微
,
卢盖
,
高鹏程
,
毕孝国
,
孙旭东
人工晶体学报
本文以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,采用溶胶-凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备了均匀透明的TiO2薄膜.使用X射线衍射仪表征了薄膜的晶型结构.通过电化学方法对TiO2薄膜进行锂化,研究了TiO2薄膜的厚度、热处理温度和外加电压对薄膜锂化效果的影响.结果表明,当镀膜层数为4层,热处理温度为400℃时,TiO2薄膜Li+存储能力最强.当TiO2薄膜相对参比电极外加电压为±2V时,Li+可充分进入薄膜并与之结合形成蓝色化合物LixTiO2,变色效果最为明显.
关键词:
TiO2薄膜
,
锂化
,
电致变色
,
溶胶-凝胶
毕孝国
,
修稚萌
,
牛微
,
孙伟
,
孙旭东
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.02.009
通过熔胶一凝胶法在ITO导电玻璃基片表面制备一层TiO2薄膜,将其在空气中分别进行150℃×2h,200℃x2 h和250℃×2 h的热处理,形成不定型TiO2薄膜修饰电极.用X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜结构和形貌进行了表征.将该修饰电极作为工作电极,与作为参比电极的饱和甘汞电极、作为辅助电极的铂黑电极、作为电解质溶液的碳酸丙烯酯+高氯酸锂一起构成三电极测试体系.根据该电极的循环伏安曲线测试结果讨论了该电极过程的动力学特征,分析了扫描参数和薄膜的热处理温度对电极过程动力学的影响.
关键词:
TiO2薄膜
,
电致变色
,
修饰电极
,
电极过程
董颖男
,
杨喜昆
,
李珊珊
,
毕孝国
,
唐美玲
稀有金属材料与工程
研究了PEG-丙酮体系中光化学合成Pd纳米粒子并在同一体系内在获得的Pd纳米粒子表面光化学还原Pt(Ⅳ)离子获得Pd核@Pt壳纳米粒子.通过改变Pd晶种对Pt(Ⅳ)的比例,能够有效调节复合粒子的Pt壳厚度.经HR-TEM和XPS分析,结果表明,获得的纳米粒子的平均粒径为5.3～7.1 nm,具有核-壳复合结构.电化学分析表明Pd:Pt摩尔比1:1、4:1的Pt核@Pt壳纳米粒子具有与Pt相似的催化活性和稳定性,且成本更低,可能被用作直接甲醇燃料电池阳极催化材料.
关键词:
Pd核@Pt壳
,
光化学
,
电催化活性
,
甲醇氧化
牛微
,
王刚
,
刘旭东
,
毕孝国
,
孙旭东
材料导报
采用溶胶-凝胶工艺在ITO导电玻璃基片表面制备了均匀致密的TiO2薄膜.采用XRD和TG-DTA表征了薄膜的结构和热重特性,使用电化学工作站和紫外-可见分光光度计研究了TiO2薄膜的电致变色性能.结果表明,外加电压控制在±2V、热处理温度为250℃时,TiO2薄膜为不定形结构,具有较好的电致变色特性,注入电荷密度为5.13 mC· cm-2,循环可逆性K值为0.49,着色态透光率在60％以下,着色态、褪色态光谱透过率相差20％.
关键词:
Ti02薄膜
,
电致变色
,
溶胶-凝胶
,
热处理
