李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25 ℃时在50%（v/v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60μmol／L、顺式异构体在1.5~55μmol／L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25℃时在50％（ v／v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在 pH<7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
项洋洋
,
俞慧敏
,
邓海山
,
陈静雅
,
张爱华
,
池玉梅
,
韩疏影
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10044
构建了定量结构-保留关系(QSRR)测定马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃内酰胺及白黎芦醇的正辛醇-水分配系数(Kow).采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇-水为流动相,以16种已知Kow值的酸性和中性苯系物为模型化合物,以保留时间两点校正法(DP-RTC)校正保留时间,并由Snyder-Soczewinski方程得100%水相保留因子kw,建立了表观正辛醇-水分配系数Kow″与kw的定量关系(QSRR模型),并对模型进行了内、外部验证.结果显示,不同pH下的QSRR模型线性相关性良好(相关系数R2为0.980~0.987),内部验证(交叉验证相关系数R2cv为0.982~0.988)和外部验证结果(6种验证化合物的相对误差RE为0.6%~10.9%)令人满意.将建立的QSRR模型应用于中药中4种潜在肝肾毒性化合物的Kow测定,并与软件计算值、摇瓶法(SFM)实验值比较,结果显示该方法准确性更高,且简单快捷.该文提出的采用中性及酸性苯系物建立QSRR模型,通过对结构与性质相似的中药材组分进行RP-HPLC分析,得到各待测组分的保留时间即可获得其Kow值的简便策略,解决了中药组分复杂且难以分离、无法通过SFM测定其Kow值的问题,为通过定量-构效关系(QSAR)模型实现快速预测中药组分的肝肾毒性提供了可靠的Kow数据.
关键词:
反相高效液相色谱
,
摇瓶法
,
定量结构-保留关系
,
正辛醇-水分配系数
,
马兜铃酸
,
白黎芦醇
陆丹
,
罗芬
,
池玉梅
,
吴皓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00083
建立了高效液相色谱同时测定中药材虎掌南星中核苷类活性成分(腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷)含量的方法.以Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,腺嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷及鸟苷分别在1.6～50 mg/L 范围内、胸腺嘧啶和腺苷分别在1.2～40 mg/L 范围内的线性关系良好,相关系数均大于 0.9995,加标回收率为98.9% ～101.2% ,相对标准偏差均小于3% .方法学考察结果显示符合含量测定要求,并应用于不同产地虎掌南星的测定.该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为虎掌南星质量评价的参考依据.
关键词:
高效液相色谱法
,
核苷
,
虎掌南星
,
中药材
池玉梅
,
李瑶
,
张瑜
,
王琴霞
,
崔小兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01009
为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性.结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性.将该方法应用于小毛良茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元.方法简便,具有可操作性.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
,
黄酮类化合物
,
小毛茛
王星
,
池玉梅
,
康安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08025
为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法，以中药材天南星为研究对象，采用柱前衍生化技术，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂，经 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）分析，共解析了天南星中20个成分，包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件，应用高效液相色谱法（HPLC），以 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）分离，以乙腈和0.05 mol／L醋酸铵-醋酸缓冲液（ pH 6.5）为流动相，梯度洗脱，在254 nm 下检测，建立了同时测定15种氨基酸含量的方法，经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg／L 范围内、精氨酸在6~300 mg／L 范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg／L范围内均呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.9995；平均回收率在95％~105％之间，RSD均小于3％；并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确，具有可操作性，可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。
关键词:
柱前衍生化
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
高效液相色谱
,
氨基类成分
,
天南星
,
异硫氰酸苯酯
