楼正云
,
陈宗懋
,
罗逢健
,
汤富彬
,
刘光明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.009
建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法.茶叶样品用乙腈一次件提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3:1)洗脱剂淋洗.气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农约经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3:1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测.采用外标法定量.添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%.方法的检出限为0.002 5～0.10 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱法
,
农药
,
多残留检测
,
茶叶
王丽
,
钟冬莲
,
陈光才
,
汤富彬
,
宋秋华
,
张建锋
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03048
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定畜禽粪便中四环素类化合物(四环素、金霉素、土霉素)、喹诺酮类化合物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星)和磺胺二甲嘧啶7种抗生素的检测方法.样品中的抗生素用含有甲醇、乙酸和水(6:3:1,体积比)的混合溶液提取后,经HLB固相萃取小柱纯化富集,采用Sym-metryC18色谱柱分离,0.3％甲酸水溶液和0.3％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,四环素类化合物和喹诺酮类化合物在50～1 000μg/L、磺胺二甲嘧啶在5～100 μg/L的范围内具有良好线性.3倍信噪比下,四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶的检出限分别为0.25 ～ 7.18、0.15～3.16和0.04 μg/kg.在猪粪和鸡粪样品中添加0.1～10 μg/g水平的四环素类化合物、喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶,其平均添加回收率为40％～ 124％,相对标准偏差(RSD)为3.0％～9.5％.采用该方法对部分养殖场的猪粪和鸡粪进行了检测,结果表明,四环素类化合物均有不同程度的检出,喹诺酮类化合物和磺胺二甲嘧啶有部分检出.该方法具有灵敏度和准确度高的特点,可满足畜禽粪便中四环素类化合物、喹诺酮类化合物及磺胺二甲嘧啶的检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
猪粪
,
鸡粪
丁明
,
钟冬莲
,
汤富彬
,
方伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10005
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定竹笋中丁烯氟虫腈、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈、吡虫啉、茚虫威和辛硫磷7种农药残留的分析方法.样品用乙腈提取后,经PSA固相萃取小柱净化,采用Atlantis T3色谱柱分离,以0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾离子源正、负离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,7种农药在10～100 μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r为0.990 0～0.999 4)；4、8、32 μg/kg添加水平下的平均回收率为76.0％～102.6％；相对标准偏差为3.2％ ～11.0％;7种农药的检出限为0.02 ～0.5 μg/kg,定量限为0.08 ～ 1.5 μμg/kg.该方法准确度、灵敏度高,简单、快速,可满足竹笋中7种杀虫剂残留同时检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
竹笋
倪张林
,
汤富彬
,
屈明华
,
莫润宏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09047
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5～50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0％～ 90.7％,相对标准偏差小于4％(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定.
关键词:
微波灰化
,
液相色谱-电感耦合等离子体质谱
,
三价铬
,
六价铬
,
干食用菌
