王桂敏
,
单玉华
,
张元元
,
罗娜
,
汪友谊
,
蒋志国
,
李明时
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90672
比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响. 当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘油的摩尔比为2:3的情况下,KHSO4为催化剂的缩合产物(1+2)收率较高,为96.8%;PTSA催化的缩合产物中,化合物1的比例最高(m(1):m(2)=48.6:51.4). 室温下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃下,只有PTSA能催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃,PTSA催化化合物2转化成化合物1a,并以晶体形式从苯(40%)-石油醚(60%)中析出. 母液循环转化3次后,化合物1a的累计收率可达91.1%.
关键词:
羟基苯基二氧六环
,
甘油
,
苯甲醛
,
缩醛
,
酸催化缩合
