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脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

杨植岗 , 王学华 , 胡少成 , 徐井然 , 吴振宁 , 沈学静 , 王蓬

冶金分析

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.

关键词: 脉冲熔融-飞行时间质谱法 , 六通阀 , 标气 , 校准 , 气体分析

固定源NOx的排放控制及DeNOx催化剂的应用

沈学静 , 王海舟

钢铁

对减少固定源排放NOx的技术进行了全面的综述,介绍了目前用于这一领域的几类催化剂的特点和应用情况.讨论了在我国控制来自钢铁厂、发电厂、垃圾焚烧炉等各种固定源NOx排放可能采用的方法.

关键词: NOx , 固定源 , 脱氮氧化物催化剂 , 选择催化还原

飞行时间质谱仪在蓄热式辐射管燃烧工艺中的应用

严月祥 , 胡少成 , 沈学静 , 吴京利

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.001

为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术--飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气.从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2.根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善.结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的.

关键词: 飞行时间质谱仪 , 蓄热式辐射管燃烧器 , 空燃比 , 燃烧效率 , 节能环保

用数学解析法校正热导法测氢时共存气体的干扰

沈学静 , 王海舟

钢铁研究学报

用热导法在线测定工艺气体中的氢含量,灵敏度高、简便廉价,但容易受到共存组分的影响,尤其是共存组分含量较高且变化较大时,其干扰更加严重.本研究采用数学解析法对CO和CO2两种气体的干扰作用进行了校正, 在不延长分析时间的情况下,提高了测氢的精度.模拟实验结果表明:对于氢的体积分数为0~20 %且含有大量CO(0~90 %)、CO2(0~50 %)和N2(平衡气)的混合气体,校正后的测量值的绝对误差在±0.5 %之间;校正过程的耗时与系统响应时间相比完全可以忽略.

关键词: 热导法 , 数学解析法 , 在线分析 , 干扰校正

飞行时间质谱在转炉炉气分析中的应用

沈学静 , 严月祥 , 付博 , 胡少成 , 李一多

钢铁

将飞行时间质谱在线分析技术用于莱钢4号转炉,通过在线监测转炉炉气的成分,指导转炉生产过程.介绍了飞行时间质谱仪的工作原理及性能特点、莱钢4号转炉应用的飞行时间质谱炉气在线分析系统的组成、安装布局及其同其他生产设备间的相互衔接,以及在现场达到的性能指标.分析多炉次的炉气曲线和生产工艺间的相关性表明,炉气分析系统在及时预报氧枪漏水、有效减少补吹次数和提高经验炼钢命中率方面,对转炉生产起到了重要的作用.

关键词: 转炉炉气分析系统 , 飞行时间质谱 , 在线分析

X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

梁元 , 沈学静 , 易启辉 , 刘明博 , 屈华阳 , 胡学强

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009805

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法.实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法.将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录.实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应.样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , , , , , 基本参数法 , 在线分析 , 稀土冶炼分离

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