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分子印迹氨基功能化纳米Fe3O4高分子磁性复合材料的合成及其对海水中2,4,6-三氯苯酚的吸附性能

张佳丽 , 叶然 , 徐潇潇 , 俞林佳 , 吕珊珊 , 朱丽娜 , 叶思 , 沈昊宇 , 夏清华

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20141118.004

为了实现海水中2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)的选择性吸附和去除,采用超声协助悬浮聚合法以2,4,6-三氯苯酚为模板制备了分子印迹氨基功能化纳米Fe3O4高分子磁性复合材料(nFe3O4@MIPNH2-polymer).通过元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对nFe3O4@MIPNH2-polymer的组成、结构、形貌、磁性等进行表征,并研究了其应用于吸附和去除海水中2,4,6-三氯苯酚(2,4,6-TCP)污染物的性能.结果表明:合成的nFe3O4@MIPNH2-polymer平均粒径约为800 nm,饱和磁化强度为32.6 emu·g-1;水溶液中2,4,6-TCP的饱和吸附量为105.26 mg· g-1,高于非分子印迹氨基功能化纳米Fe3 O4高分子磁性复合材料(nFe3O4@NH2-polymer)的饱和吸附量(76.92 mg·g-1),nFe3O4@MIPN H2-polymer对2,4,6-TCP的等温吸附线大体符合Langmuir模型.吸附热力学研究表明,nFe3O4@MIPNH2-polymer对2,4,6-TCP的吸附过程是自发的吸热熵增过程;吸附过程可在5 min内达到平衡,动力学数据和准二级动力学模型符合较好;其吸附过程去除2,4,6-TCP的活化能为78.0 kJ·mol-1.海水中的共存物质对吸附2,4,6-TCP几乎无干扰,nFe3O4@MIPNH2-polymer经洗脱后可以循环使用5次以上.nFe3O4@MIPNH2-polymer能高选择性地有效去除海水中的2,4,6-TCP.

关键词: 分子印迹 , 纳米Fe3O4 , 高分子 , 磁性复合材料 , 2,4,6-三氯苯酚 , 吸附性能

高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒的制备及其对水中对羟基苯甲酸酯类化合物的吸附作用

沈昊宇 , 赵永纲 , 胡美琴 , 夏清华

复合材料学报

采用悬浮聚合法制备高分子聚羧酸-纳米Fe3O4磁性复合颗粒(PC-NMPs).通过热重差热分析(TGA)、有机元素分析(EA)、原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)对合成的磁性复合颗粒进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的性能.结果表明:合成的磁性复合颗粒平均粒径为100～150 nm,饱和磁化强度为10.66 emu/g,剩余磁化强度为0.61 emu/g,矫顽力为14.96 Oe;该磁性复合颗粒对4种常用的对羟基苯甲酸酯类化合物(Parabens)的等温吸附线基本符合Langmuir模式,对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPB)的饱和吸附量为556 mg/g;对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的饱和吸附量为588mg/g.该复合颗粒能有效去除水中对羟基苯甲酸甲酯类化合物,是潜在的环境激素吸附剂和去除剂.该复合颗粒表面富含羧基可与Parabens类化合物形成氢键、苯环间存在π-π相互作用,有利于吸附过程快速有效地进行.

关键词: 纳米Fe3O4 , 高分子磁性复合材料 , 对羟基苯甲酸酯 , 饱和吸附量 , Langmuir模式

巯基功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料的合成及其对水中亚甲基蓝的吸附作用

陈君良 , 姚屠鹏 , 朱宏亮 , 潘胜东 , 沈昊宇

复合材料学报

采用悬浮聚合法制备了巯基功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料(SH-nFe3O4-polymer).通过TGA、EA、AAS、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对合成的SH-nFe3O4-polymer进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和去除水中亚甲基蓝(MB)染料的性能.结果表明:合成的SH-nFe3O4-polymer平均粒径为250～300 nm,饱和磁化强度为5.88 emu/g; SH-nFe3O4-polymer对MB的等温吸附线符合Langmuir 模型,饱和吸附量为476.2 mg/g,高于四乙烯五胺功能化纳米Fe3O4-高分子磁性复合材料(TEPA-nFe3O4-polymer,30.6mg/g)和不含磁核的巯基功能高分子材料(SH-polymer,74.6 mg/g).吸附热力学研究表明,SH-nFe3O4-polymer对MB的吸附过程是自发的吸热熵增过程;吸附动力学研究表明,吸附过程可在10 min内达到平衡,符合准二级动力学模型;其吸附过程的活化能为9.53 kJ/mol.SH-nFe3O4-polymer能有效去除水中的MB,其对MB的吸附机理涉及静电相互作用、π-π相互作用和疏水相互作用;磁核的存在可以形成微电场,有利于加速吸附过程的传质,确保吸附过程快速有效地进行.

关键词: 纳米Fe3O4 , 高分子磁性复合材料 , 亚甲基蓝 , 饱和吸附量 , 磁核

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

沈昊宇 , 应丽艳 , 曹云峰 , 潘刚 , 周鹿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%～160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1～5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3～7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯

沈昊宇 , 赵永纲 , 怀明敏 , 江海亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.012

建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液·液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法.该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点.样品中三氯苯的加标回收率为94.7%～104.3%,相对标准偏差为2.3%～7.8%.三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L.重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件.考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响.采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15～1.67 mg/L.

关键词: 分散液-液微萃取 , 气相色谱/质谱联用 , 三氯苯 , 水基切削液 , 机械加工废水

含偶氮双(2-吡啶)的金属混配配合物的探讨

沈昊宇 , 廖代正 , 姜宗慧 , 阎世平

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.09.002

以偶氮双(2-吡啶)(APY)为主,同时加入1,4-双(咪唑基-1-甲基)苯(bix)或1,4-双(咪唑基-1-甲基)-2,5-二甲基苯(Mebix)为配体合成了9个金属配合物,通过元素分析、IR、UV-Vis,ESR等手段对配合物作了表征,并对它们进行了电化学及分子力学和量化计算研究.

关键词: 含偶氮双(吡啶)混配配合物 , 合成 , 表征 , 电化学性质 , 分子力学 , 量子化学

液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测器联用同时测定烧结钕铁硼光亮镀镍镀液中多种光亮剂

沈昊宇 , 孙美娜 , 陆文钏 , 牛玮 , 姚宇良

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.029

采用液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测器联用研究了测定烧结钕铁硼光亮镀镍电镀液中光亮剂的方法. 结果表明,方法线性范围广、重现性好,快速,简便,干扰小. 样品的加标回收率为92%～101%;相对标准偏差小于10%. 运用本方法对实际生产中的电镀液进行了质量控制. 结果表明,方法效果良好、信息准确,可用于实际生产的质量监控.

关键词: 液相色谱 , 二极管阵列 , 蒸发光散射 , 烧结钕铁硼 , 光亮镀镍

μ-H2O-桥联均相铁（Ⅲ）催化剂的合成及其对邻苯二甲酸二丁酯的降解性能?

杨军 , 谢晟瑜 , 陈扬 , 王新鑫 , 沈昊宇 , 夏清华

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016012805

合成了μ?水桥联的双核铁（Ⅲ）配合物[ Fe2（μ?H2 O）（ TS）4（ H2 O）2]2 Cl4·4H2 O]（μ?H2 O?Fe（Ⅲ）?TS）（ TS＝N，N′?triethylentetramine?salicylideimine；即三乙烯四胺水杨醛亚胺），并以其为催化剂、通过类Fenton反应考察了其对邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的催化降解性质．结果表明，μ?H2O?Fe（Ⅲ）?TS在可见光条件下即可对DBP进行高效催化降解．采用UV?vis谱监测了μ?H2 O?Fe（Ⅲ）／DBP／可见光体系在加入H2 O2前后不同时间的光谱，结果表明催化剂的活性位点可能为 Fe （Ⅲ）?H2 O?Fe （Ⅲ）中心，形成了有利于 H2 O2活化的Fe（Ⅲ）?H2 O?Fe（Ⅲ）?H2 O2过渡态，使得·OH可以在可见光作用下便可产生．降解实验研究表明，在pH值3．0—8．0范围内，μ?H2O?Fe（Ⅲ）?TS的浓度为1．16—11．56μmol·L－1， H2O2的浓度为0．408—40．8 mmol·L－1，μ?H2 O?Fe（Ⅲ）?TS／H2 O2／可见光体系均能在5 min内对浓度为14．39—143．88μmol·L－1的DBP实现近100％降解，较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围．μ?H2 O?Fe（Ⅲ）?TS可循环使用，是有优异潜力的水中DBP绿色降解催化剂．

关键词: μ-水桥联的双核铁(Ⅲ)配合物 , 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , 类Fenton反应 , 催化降解