张积锴
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陈东英
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邱小英
,
洪侃
,
李忠岐
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010057
采用HNO3(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl-形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl-质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量.试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法.结果表明:溶液中Cl-质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl-质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl-,大量K+、Na+、NO3-不干扰Cl-的测定,RE3+、Ca2+、Fe2+、Na+最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L.按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致.
关键词:
标准加入法
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氯离子选择性电极
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碳酸稀土
,
氯离子
