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MPEG修饰的纳米氧化铁粒子的合成及清洗工艺

盛典 , 张宝林 , 涂志江 , 谢松伯 , 王茗

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.008

以MPEG为溶剂、还原剂及修饰剂,Fe(acac)3为铁源,通过高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(SPIONs).采用饱和食盐水清洗方法对合成的粒子进行收集,经透析除去其表面残留的NaCl.采用XRD,TEM,HRTEM,SQUID,ICP MS,TGA,FT IR,纳米粒度与Zeta电位分析仪对样品进行表征.结果表明:经透析处理后氧化铁的质量分数为NaCl的6.9×104倍,制备的SPIONs具有高的结晶度及单分散性,在300K下,具有超顺磁性,饱和磁化强度为53.7A· m2·kg-1;具有惰性端基的MPEG修饰于SPIONs表面,为其提供了良好的水分散性.采用盐桥法萃取清洗工艺可清除过量的MPEG,有利于SPIONs更好的应用在生物医学领域.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 饱和食盐水 , 透析 , 盐桥法

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的超顺磁性氧化铁磁共振造影剂的性能

王军 , 张宝林 , 赵方圆 , 涂志江 , 王茗

材料研究学报

以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3),合成了超顺磁性氧化铁(SPIO)纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与Zeta电位分析仪及小动物7T磁共振扫描仪对样品进行表征.结果表明3高温热分解法合成的粒子近似等轴晶形,当反应温度由180℃升高到260℃,粒径由(5.2士1.0) nm增加到(10士1.7) nm,并且结晶度增高,在室温下具有超顺磁性和高饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于SPIO纳米粒子表面,使其在水溶液中能够长时间(90 d以上)稳定分散.在260℃下制备的纳米粒子,其磁共振弛豫T1和T2加权成像显示较好的对比效果,纳米粒子的纵向弛豫率n为1.65 mmol·L1·S-1,横向弛豫率T2为142.99 mmol·L-1·S-1,得到一个较高的r2/r1值,为86.6,生物体内成像实验表明所制备的纳米粒子可以作为一种优异的T2造影剂.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 热分解 , 磁共振成像

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