任传婷
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方卫
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李青
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马媛
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游刚
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毕向光
,
余建民
贵金属
根据目前市场需求，设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh 含量范围，建立了标准样品的制备工艺流程，对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验，均匀性符合要求；经t检验，在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值，确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品，可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。
关键词:
分析化学
,
废汽车尾气净化催化剂
,
标准样品
,
Pt
,
Pd
,
Rh
胡定益
,
余建民
,
游刚
,
赵云昆
,
毕向光
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.02.008
面对全球铂族金属(PGMs)资源进一步匮乏的严峻形势及工业的快速发展,人们对PGMs的需求量也日益增加,报废的汽车催化剂成为了PGMs最重要的二次资源,在其回收方法中,湿法浸出得到了研究者的广泛关注,但其中金属铑的回收率普遍偏低,通过考察浸出反应液固比、氧化剂氯酸钠用量、温度、初始氢离子浓度、初始氯离子浓度对铑浸出的影响,研究了汽车失效催化剂在HCl-H2SO4-NaClO3体系中铑的浸出反应动力学.结果表明,汽车失效催化剂中铑的浸出遵循“未反应核缩减”模型,受化学反应控制;提高反应温度,初始氢离子浓度及初始氯离子浓度均可提高铑的浸出率并加速铑的浸出速率;液固比及氧化剂NaClO3用量对浸出速率影响不明显;采用阿伦尼乌斯公式求出反应活化能为66.719 kJ ·mol-1,氢离子反应级数为0.779,氯离子反应级数为0.296,3个动力学参数的拟合曲线的相关系数均在0.97以上.从汽车失效催化剂中浸出铑的动力学研究为以后工业实践中处理回收铂族金属提供一定的借鉴意义.
关键词:
汽车失效催化剂
,
铑
,
浸出动力学
,
表观活化能
,
反应级数
游刚
,
方卫
,
李青
,
马媛
,
杨晓滔
,
杨辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009680
研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法,探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方,结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响.最佳试金配方为:熔炼温度为1 050℃;熔炼时间为30 min;硅酸度K=3.5;0.88 g镍;m(Ni)∶m(S)=0.9∶ 1;4 g助熔剂(m(Na2CO3)∶m(Na2B4O7)=1∶2).以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑,方法中铂、钯、铑的检出限分别为0.008 9、0.005 1、0.002 4μg/mL.按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3(企业内部质控样)和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定,结果的相对标准偏差(n=6)在0.14％～2.7％之间,测定值均与参考值/认定值相吻合.
关键词:
小型硫镍火试金
,
失效汽车催化剂
,
铂族金属
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
