张爱芝
,
王全林
,
曹丽丽
,
李誉
,
沈昊
,
沈坚
,
张书芬
,
满正印
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026
以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
蔬菜
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（ UPLC-MS／MS）同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取，经离心分离、氮吹浓缩后，以甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以含0.07％（ v／v）甲酸的甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测模式（ MRM）检测，同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg／kg，定量限为15~150μg／kg，3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1％~115.8％，相对标准偏差（ RSD）为2.1％~15％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定的要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
初级芳香胺
,
美术颜料
满正印
,
王全林
,
李和生
,
张爱芝
,
沈坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（ UPLC-MS／MS）同时测定食品级聚苯乙烯（ PS）和聚乙烯（ PE）色母粒中33种初级芳香胺（ PAAs）的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇沉淀，并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化；PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取；将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩，浓缩液用甲醇-水（1：9，v／v）定容至2 mL，0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱（100 mm ×2.1 mm，1.7μm），以0.07％（v／v）甲酸甲醇溶液-水（1：9，v／v）为流动相，梯度洗脱分离，UPLC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式检测，同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等，并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg／kg，定量限为20~30μg／kg，2种不同基质样品在20、100、200μg／kg等3个添加水平的平均回收率为61.3％~119.8％，相对标准偏差（ RSD）为1.4％~14.8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
,
内标法
,
初级芳香胺
,
食品级色母粒
