伊雄海
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时逸吟
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赵善贞
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孟令华
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潘孝博
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盛永刚
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韩丽
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朱坚
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邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1% (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10~ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r>0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10~ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1%~ 121.5%、75.4%~125,8%、77.2% ~ 128.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~ 17.6%(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
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筛查
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农药残留
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食品