潘晓玲
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.z1.011
根据汞蒸气对波长为253.7mm的紫外光有选择性吸收,并在一定的浓度范围内,吸光度与汞浓度成正比的基本原理,探讨了一种用酸分解试样,通过分离少量银和用KSCN来掩蔽金,在强碱性介质中以二氯化锡还原化合态汞为原子汞,进行紫外吸收测定汞含量的方法.结果表明:该方法精密度和准确度均能满足分析要求,并且操作简便,易于推广,完全能够满足金中汞含量测定的需要.其测定范围为Hg0.005%～0.05%,实验回收率为97.6%～102.2%,方法精密度为0.67%～2.42%.
关键词:
金
,
汞
,
冷原子吸收
禤学怡
,
黄丽娜
,
潘晓玲
,
李宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09023
建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法.通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系.采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min；柱温为30℃.采用分段变波长检测:0～6 min,280 nm；6～7 min,257 nm；7～14 min,280 nm；14 min,233 nm.片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055 ～ 0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007 ～ 0.129 g/L、0.035 ～ 0.622 g/L和0.002～0.039g/L,相关系数r均大于0.999 0；检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9％ ～ 102.8％.该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
关键词:
pH/溶剂双梯度
,
高效液相色谱法
,
对乙酰氨基酚
,
咖啡因
,
水杨酰胺
,
盐酸伪麻黄碱
,
盐酸曲普利啶
,
氨酚曲麻片
