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纳米碳化钨的制备及电化学催化性能研究

罗宇智 , 周大利 , 胡弛 , 何宇 , 熊仁金 , 卫东娟

材料导报

以新制备的过氧钨酸和酚醛树脂为原料合成碳化钨(WC)前驱体,分别以H2和Ar为还原及保护气体,原位碳化制备纳米WC粉体.使用FTIR、XRD及SEM对试样的理化特性进行表征,并采用循环伏安法测试Pt/WC复合材料的电化学催化活性及其稳定性.结果表明,实现了低温原位碳化制备纯度高的纳米WC粉体,粉体颗粒粒径为15~100nm,颗粒形貌近似球形.WC可与Pt协同作用加强H2的电催化氧化作用,10%Pt/WC(质量分数)展现了较好的催化稳定性和活性,其电流密度可达49.58mA/cm2.

关键词: 纳米碳化钨 , 燃料电池 , Pt-WC电催化剂 , 循环伏安法

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

胡驰 , 周大利 , 熊仁金 , 罗宇智 , 何宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01152

以钨粉为钨源, 酚醛树脂(PF)为碳源, 采用溶胶?凝胶法合成纳米碳化钨(WC). 以甲醛(HCHO)为还原剂, 在含有纳米WC的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子, 再采用Nafion溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极. 运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征, 并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性. 结果表明: 采用溶胶?凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向, 其晶面间距为0.25nm, Pt主要沿(111)晶面择优取向, 其晶面间距为0.23nm. 10wt% Pt/WC在0.5mol/L H2SO4中的催化电流密度达到28.5mA/cm2, 并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用. 

关键词: 溶胶-凝胶法 , nano-tungsten carbon , microstructure , catalyst

多层陶瓷电容器用纳米复合粉添加剂的制备研究

欧余智 , 周大利 , 吴晓霞 , 杨为中 , 蔡小先 , 熊仁金

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术按多层陶瓷电容器磁粉添加剂配方比例制备Bi、Sr、Ce、Mn和Si的化合物纳米复合粉.以DTA、SEM、XRD等检测方法对纳米复合粉的表面形貌、粒度、晶相组成等进行表征.研究结果表明:温度为50℃,pH值为-0.25,H2O/TEOS=9/1(V/V),并加入占TEOS体积5%的硅烷偶联剂KH570,可以制备得到复合物体系的稳定凝胶.以无水乙醇为超临界萃取剂,进行超临界干燥,煅烧温度约高于700℃,得到分散性较好的纳米复合粉体,粉体一次颗粒径约为40~60hm,粉体形貌近似球型.复合粉的主要晶相为Bi2SiO5、CeO2和sr2Mn205.

关键词: 多层陶瓷电容器 , 纳米复合粉 , 表面改性 , 超临界干燥

活性炭和TiF3共掺杂对NaAlH4放氢-再氢化性能的影响

闫霞艳 , 桑革 , 熊仁金 , 朱新亮 , 雷强华

材料导报

采用高能球磨法制备了活性炭(AC)和TiF3共掺杂NaAlH4复合储氢材料,研究了TiF3和AC共掺杂NaAlH4后复合材料的吸/放氢性能.结果表明:共掺杂10%(质量分数)AC和3%(摩尔分数)TiF3明显降低了NaAlH4前两步放氢温度,且较单一掺杂而言,共掺杂AC和TiF3更有利于NaAlH4放氢温度的降低;160℃下NaAlH4 +TiF3+AC样品在170 min内放氢5.0%(质量分数),完成理论放氢量的93%;4次吸放氢循环后NaAlH4 +TiF3 +AC依然具有良好的循环稳定性,在160℃、真空下起始放氢以及130℃、9MPa起始吸氢条件下,NaAlH4可逆储氢量可达4.8%(质量分数).

关键词: NaAlH4 , 动力学 , 球磨法 , 储氢材料

无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究

刘变美 , 熊仁金 , 蒋冬梅 , 张怀法 , 杨为中 , 周大利

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2007.03.008

采用钒-钨混合溶胶及浸渍提拉法在玻璃基片上涂五氧化二钒膜,再通过氢还原法制备掺钨二氧化钒薄膜.采用XRD及XPS等测试方法对薄膜的相组成进行分析.研究了获得稳定的钨和钒混合溶胶及氢还原制备掺钨二氧化钒薄膜的条件.实验证明采用无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜可将二氧化钒薄膜的相变温度点降低到室温范围.在相变温度点附近,掺钨VO2薄膜的电阻率、近红外光透过率将发生较显著变化,可见光透过率随钨掺杂含量升高而降低.

关键词: 二氧化钒 , , 薄膜 , 溶胶-凝胶

湿化学还原法合成Co纳米粒子的研究

熊育飞 , 熊仁金 , 周大利 , 杨为中 , 兰亮 , 易强英

材料导报

对水合联氨溶液直接还原法制备金属钴粉作了热力学分析并进行了实验研究,采用EDTA容量滴定分析法、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对钴粉的纯度、形貌、粒度及晶型进行分析表征,结果表明:在氯化钴溶液体系中,以水合联氨为还原剂,硼氢化钾为晶核引发剂,柠檬酸钠为络合剂,可制备纯度为99.5%、粒径为5~15nm的纳米金属钴粉.钴粉为混晶型产物,分别为密排六方晶型(HCP)和面心立方晶型(FCC).

关键词: , 纳米粒子 , 水合联氨 , 化学还原 , 络合剂 , 晶核引发

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

胡驰 , 周大利 , 熊仁金 , 罗宇智 , 何宇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01152

以钨粉为钨源,酚醛树脂(PF)为碳源,采用溶胶-凝胶法合成纳米碳化钨(WC).以甲醛(HCHO)为还原剂,在含有纳米WC的氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子,再采用Nafion 溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极.运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征,并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性.结果表明:采用溶胶-凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向,其晶面间距为0.25nm,Pt主要沿(111)晶面择优取向,其晶面间距为0.23nm.10wt% Pt/WC在0.5mol/L H2SO4中的催化电流密度达到28.5mA/cm2,并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米碳化钨 , 微观结构 , 催化

Zr30 Ni70合金水分解反应性能研究?

姚勇 , 黄志勇 , 熊仁金 , 张志 , 宋江锋 , 罗德礼

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.033

针对ITER HCCB-TBM氚提取系统氚化水分解处理需求,考察了Zr30 Ni70合金在500℃下的吸氢特性和水分解反应前后的物相变化,并采用微型固定床反应器考察了不同粒度合金在500℃下对惰性气体中微量水的分解反应性能。结果表明,Zr30 Ni70合金吸氢量极低,满足Sievert定律;合金水分解的有效成分是 Zr,反应产物为ZrO2;合金粉体粒径越小,床层水分解的穿透容量越大;粉体造粒后可兼顾低床层压降和高穿透容量;水蒸汽浓度变化对穿透容量基本无影响,氢含量低于1%时对穿透容量无影响;当造粒颗粒床层高度超过120 mm,床层利用率>98%。

关键词: Zr30 Ni70 , 吸氢特性 , 水分解反应 , 穿透容量

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