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固态一氯三(三苯基膦)合铑(Ⅰ)的室温氧化及其机理研究

熊嘉骢

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.03.004

Rh(Ⅰ)的三苯基膦(Ph3P)配合物RhCl(Ph3P)3(简称TTC)系有机合成的高效催化剂.对固态TTC的红外光谱(IR)、热分析(DTA)等研究结果发现,在室温空气中该配合物的Ph3P配位体会发生氧化,导致TTC的组成及各项理化性质发生变化.从氧化的历程中,并未发现氧分子与Rh(Ⅰ)配位或氧在TTC配合物分子内转移,可以认为,其室温氧化机理是氧直接氧化膦配位体,使TTC逐步变为三苯基氧化膦(Ph3PO)配位的Rh(Ⅰ)配合物.

关键词: 一氯三(三苯基膦)合铑(Ⅰ) , 室温氧化 , 红外光谱 , 催化

金诺芬的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺芬 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

金诺芬薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , 金诺芬 , 薄层色谱

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