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纳米羟基磷灰石/聚乙丙交酯复合材料等温结晶动力学

蒋柳云 , 熊成东 , 白威 , 王连嵩 , 李玉宝

高分子材料科学与工程

采用溶液共混法将不同含量纳米羟基磷灰石(n-HA)充填于聚乙丙交酯(PLGA)制得n-HA/PLGA纳米复合材料,用差示扫描量热法(DSC)研究了该复合材料的等温结晶行为并采用Avrami方程处理等温结晶过程,计算结晶动力学参数.结果表明,该n-HA伊LGA复合材料体系结晶速度快慢的温度大部分符合110℃>100℃>120℃>90℃>130℃关系;在同一结晶温度下,n-HA对PLGA起到异相成核的作用,使复合材料的结晶速率大大提高,半结晶时间t1/2明显缩短,结晶速率大小基本上为3%n-HA>10%n-HA>1%n-HA>5%n-HA>PLGA.

关键词: 聚乙丙交酯 , 纳米羟基磷灰石 , 等温结晶

正交设计法在聚乳酸微球制备工艺上的应用

郭颖志 , 张连来 , 罗福成 , 熊成东 , 邓先模

高分子材料科学与工程

利用正交设计的数学方法进行实验设计,用传统的溶剂蒸发法制备聚乳酸(PLA)微球,考察不同因素(即工艺参数)对微球平均粒径大小(即指标)的影响,寻找制备不同粒径微球的最佳条件,所考察的因素分别为分散剂聚乙烯醇(PVA)浓度、聚乳酸浓度、搅拌速度、分散相(油相)与连续相(水相)体积比;并考虑了因素间可能有的交互作用,即分散剂浓度与聚乳酸浓度之间、与油/水相体积比之间、聚乳酸浓度与油/水相体积比之间的交互作用.结果表明4因素对平均粒径大小影响的主次顺序分别为:搅拌速度、分散剂浓度、聚乳酸浓度、油相和水相体积比.其中,聚乳酸浓度与油/水相体积比间的交互作用是交互作用中对平均粒径影响最大的.

关键词: 因素 , 交互作用 , 平均粒径 , 聚乳酸微球

表面接枝处理的n-HA充填PLGA等温结晶行为的研究

蒋柳云 , 熊成东 , 李庆 , 白威 , 李玉宝

功能材料

应用示差扫描量热计(DSC)研究了用低分子量聚乳酸(PDLLA)接枝与未接枝两种处理的纳米羟基磷灰石(n-HA)对聚乙丙交酯(PLGA)等温结晶行为及熔融行为的影响,采用Avrami方程处理其等温结晶过程,计算结晶动力学参数;同时用配带热台的偏光显微镜(POM)研究了其结晶的晶核形态。结果表明该体系等温结晶行为可以用Avrami方程来描述;加入n-HA的两种复合材料及PLGA其结晶最快的温度都是110℃,且都是随着结晶温度的提高结晶速率变慢,但接枝的n-HA对提高PLGA基体的结晶速率、熔点及结晶活化能都比未接枝处理的要小。偏光显微镜研究得出加入n-HA的两种复合材料及PL-GA其球径形态相似,且都随温度升高而使结晶速度降低,但加入未接枝的n-HA比接枝后的结晶更快。以上结果说明接枝处理后的n-HA提高了两相界面结合,因而n-HA的异相成核能力比未接枝处理的要差。

关键词: 聚乙丙交酯 , 纳米羟基磷灰石 , 表面接枝处理 , 等温结晶 , 结晶速率

聚合温度对聚磷酸钙聚合度及结构的影响

吴航 , 张丽芳 , 白威 , 马驰 , 熊成东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00174

聚合度作为一个重要影响因素对聚磷酸钙的性能必然产生影响. 采用磷酸二氢钙作为原料, 在不同聚合温度下制备了聚磷酸钙. 采用31P核磁共振波谱测定聚磷酸钙的聚合度, 评价聚合温度对聚合度及结构的影响, 结合磷酸二氢钙差示扫描量热?热失重分析结果, 提出了磷酸二氢钙缩聚反应的机理. 结果表明, 磷酸二氢钙缩聚产物以聚磷酸钙为主, 当聚合温度低于1000℃时, 升高聚合温度有利于聚合度的增大, 1000℃以上则反之; 此外, 升高聚合温度促进环状结构(偏磷酸钙)的生成, 其含量随聚合温度的升高而增大且1000℃以上增幅较大.

关键词: 生物陶瓷 , calcium polyphosphate (CPP) , polymerization degree , polymerization temperature

PPDO/PDLLA共混物的结晶行为

白威 , 张丽芳 , 黄小川 , 李庆 , 熊成东

高分子材料科学与工程

通过溶液共混的方法得到了一系列PPDO/PDLLA生物可降解复合物.利用差示扫描量热法(DSC),配带热台的偏光显微镜(POM)和X射线衍射法(XRD)研究了聚对二氧环己酮(PPDO)与外消旋聚乳酸(PDLLA)共混物的结晶行为.结果表明,PPDO/PDLLA复合物的DSC曲线具有两个明显不同的T_g,分别与其均聚物的T_g相对应,说明二者是不相客的,同时PDLLA的加入并未明显影响PPDO的晶体结构,同时PDLLA的存在提高了PPDO的结晶度,并显著加速了PPDO的结晶过程.

关键词: 聚对二氧环己酮 , 外消旋聚乳酸 , 共混 , 结晶

聚合温度对聚磷酸钙聚合度及结构的影响

吴航 , 张丽芳 , 白威 , 马驰 , 熊成东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00174

聚合度作为一个重要影响因素对聚磷酸钙的性能必然产生影响.采用磷酸二氢钙作为原料,在不同聚合温度下制备了聚磷酸钙.采用31p核磁共振波谱测定聚磷酸钙的聚合度,评价聚合温度对聚合度及结构的影响,结合磷酸二氢钙差示扫描量热-热失重分析结果,提出了磷酸二氢钙缩聚反应的机理.结果表明,磷酸二氢钙缩聚产物以聚磷酸钙为主,当聚合温度低于1000℃时,升高聚合温度有利于聚合度的增大,1000℃以上则反之;此外,升高聚合温度促进环状结构(偏磷酸钙)的生成,其含量随聚合温度的升高而增大且1000℃以上增幅较大.

关键词: 生物陶瓷 , 聚磷酸钙(CPP) , 聚合度 , 聚合温度

新型改性的n-HA与PLGA复合材料的制备及性能研究

蒋立新 , 蒋柳云 , 马驰 , 韩崇涛 , 徐莉娟 , 熊成东

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12502

采用硅烷偶联剂(KH550)和L-丙交酯LLA联合接枝处理的新方法对纳米羟基磷灰石(n-HA)进行表面改性,然后将其与聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)作不同比例复合(n-HA为3wt%、10wt%、20wt%及30wt%),得到改性n-HA/PLGA复合材料(g-n-HA/PLGA).将其与未改性n-HA及未改性n-HA/PLGA复合材料作对比检测.结果表明,该联合处理方法是n-HA进行表面接枝改性的新型有效方法.且改性处理后的n-HA与未改性处理的n-HA相比,能更好地在PLGA基体中分散均匀,并能提高PLGA结晶能力和PLGA的力学性能.当改性处理后的n-HA添加量为10wt%时,其复合材料抗弯强度和拉伸强度分别比未改性n-HA/PLGA提高14.4%和11.3%.该新型g-n-HA/PLGA复合材料有望用作骨折固定材料.

关键词: 纳米羟基磷灰石 , 表面改性 , 复合材料 , PLGA

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