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多层纳米TiO2薄膜的摩擦学性能研究

王云霞 , 阎逢元

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.06.025

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备了1-4层纳米TiO2薄膜,使用AFM、SEM及UMT-2MT摩擦试验机等考察了薄膜的表面形貌、磨痕形貌及不同条件下的摩擦学性能.实验结果表明,所制备的薄膜平整、致密并具有良好的减摩抗磨性能.与TiO2/GCr15钢球相比TiO2/Si3N4陶瓷球摩擦副的摩擦学性能更稳定;薄膜的耐磨性能并不随膜层数的增加而增大,2层薄膜具有最佳的摩擦学性能;薄膜的摩擦失效机理主要为严重塑性变形、磨粒磨损和局部脆性断裂.

关键词: 纳米TiO2薄膜 , 摩擦学性能 , 耐磨寿命

微波合成锂离子电池正极材料LiCoO2的研究

翟秀静 , 于永丽 , 符岩 , 王云霞

材料科学与工艺

为了研究锂离子电池的正极材料LiCoO2的新型制备方法,考查了反应原料配比、微波输出功率、微波合成温度和微波加热时间对LiCoO2结构和性能的影响.以LiOH·H2O和Co2O3为反应原料的最佳合成条件:Li/Co摩尔比为1.05:1,微波输出功率为360 W,反应时间为14 min,合成温度为800 ℃.所合成LiCoO2样品均采用XRD和SEM进行表征,结果表明,采用微波合成的LiCoO2样品为单一相层状结构且晶体结构发育良好;样品的充放电循环性能良好,首次循环放电容量为130 mAh/g.

关键词: 锂离子电池正极材料 , LiCoO2 , 微波合成 , 电化学性能 , 循环放电容量

微波合成法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

王云霞 , 郎晓珍 , 常宏涛 , 翟秀静 , 储刚

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2003.03.009

以LiOH、Co2O3为原料,用微波合成法在不同的反应时间下制备了锂离子正极材料LiCoO2粉体,用XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了研究.结果表明:微波合成法可以制得晶粒尺寸细小,分布均匀,纯度高、具有层状结构的LiCoO2电池材料,且随着反应时间的增加,层状结构完整.用DC-5电池测定仪对样品进行充放电性能测试,结果表明,随着反应时间的增加,样品充/放电容量增大,放电平台和充放电时间均显示出微波合成的LiCoO2的电化学活性.

关键词: 锂离子电池 , 微波合成法 , LiCoO2 , 正极材料

碳纳米管的电化学贮锂性能研究

张爱黎 , 翟秀静 , 符岩 , 翟玉春 , 王云霞

无机材料学报

以纳米镍粉为催化剂,热分解法制备了碳纳米管.应用X射线衍射对碳纳米管的结构进行了研究,透射电子显微镜观察了碳纳米管的形貌.碳纳米管的直径在15nm左右,长>100nm,d002为0.338nm.在结构上,纳米碳管具有与石墨类似的良好规整性,具有较高的可石墨化度,又具有纳米级的孔径,因此具有良好的贮锂性能.对碳纳米管的充放电性能研究结果表明,碳纳米管初始放电比容量为654mAh/g,高于纯石墨的理论容量372mAh/g,循环性能较好.

关键词: 碳纳米管 , lithium ion battery , electrochemical storage lithium , null

多层纳米TiO2薄膜化学及机械稳定性的研究

王云霞 , 阎逢元

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.030

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备了多层纳米TiO2薄膜,用XRD、XPS、UV/vis、SEM及UMT-2MT摩擦试验机等研究了薄膜的晶体结构、化学组成、光学特性、腐蚀前后的微观形貌以及薄膜与基底的结合强度.实验结果表明,所制备的薄膜晶体结构为锐钛矿型,具有较好的透光性;层数对薄膜的透光率、吸光率没有明显影响;经pH=3和13的酸碱溶液浸泡60小时后薄膜的表面形貌及光学性能均未发生变化;摩擦实验及划痕实验结果证实,薄膜与基底结合牢固,且具有较好的内部结合力.

关键词: TiO2薄膜 , 光学特性 , 化学稳定性 , 耐腐蚀性 , 机械稳定性

电渣熔铸异型件熔渣内溢现象

蒋国森 , 陈瑞 , 王大威 , 王安国 , 王云霞 , 张家东

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2011.z1.011

针对异型电渣熔铸件生产过程中出现的熔渣内溢现象,分析探讨了影响此现象形成因素,并从更换电极操作与熔铸工艺进行改进优化,实际生产效果良好.结果表明,更换电极中断功率操作后,供电工艺参数与结晶器冷却强度不匹配是导致结晶器内熔渣溢流的主要原因.

关键词: 电渣熔铸 , 熔渣 , 内溢现象

淬火工艺对聚四氟乙烯结晶度、拉伸性能和硬度的影响

张海峰 , 杨坚 , 王鸿灵 , 王云霞 , 阎逢元

材料科学与工程学报

采用冷压-烧结工艺制备了聚四氟乙烯(PTFE)材料,考察了随炉冷却以及4种淬火冷却工艺对PTFE材料结晶度、拉伸性能和硬度的影响,这些淬火工艺包括:(1)25℃空气淬火,(2)10℃水淬火,(3)0℃冰水混合液淬火,(4)-25℃酒精干冰混合液淬火。结果表明,与随炉冷却工艺相比,4种淬火工艺都降低了PTFE的结晶度、拉伸屈服应力、拉伸强度和硬度,都提高了PTFE的断裂伸长率。除了酒精干冰混合液以外,PTFE的结晶度、拉伸屈服应力、拉伸强度和硬度都随着冷却介质温度的降低而降低。伸长率的提高和硬度的降低意味着材料柔韧性的提高,可见淬火工艺提高了PTFE的柔韧性。酒精干冰混合液对结晶度的影响与空气的相近,但是会引起材料表面不平整。相比之下,常温下的水是一种高效而实惠的提高PTFE柔韧性的淬火介质。

关键词: 聚四氟乙烯 , 淬火 , 结晶度 , 拉伸 , 硬度

碳纳米管的电化学贮锂性能研究

张爱黎 , 翟秀静 , 符岩 , 翟玉春 , 王云霞

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.01.040

以纳米镍粉为催化剂,热分解法制备了碳纳米管.应用X射线衍射对碳纳米管的结构进行了研究,透射电子显微镜观察了碳纳米管的形貌.碳纳米管的直径在15nm左右,长>100nm,d002为0.338nm.在结构上,纳米碳管具有与石墨类似的良好规整性,具有较高的可石墨化度,又具有纳米级的孔径,因此具有良好的贮锂性能.对碳纳米管的充放电性能研究结果表明,碳纳米管初始放电比容量为654mAh/g,高于纯石墨的理论容量372mAh/g,循环性能较好.

关键词: 碳纳米管 , 锂离子电池 , 碳负极材料 , 电化学贮锂

Au/ZSM-5催化剂催化裂化轻柴油多产丙烯

祁彩霞 , 王云霞 , 丁孝涛 , 苏慧娟

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62499-3

经过三十多年的研究与开发,金催化已应用到环境污染治理与控制、精细化工合成和能源等领域,涉及的化学反应从简单的 CO氧化和丙烯环氧化等扩展到加氢、羰化和缩合等各类有机合成反应,研究领域从多相催化到均相催化以及光催化等.然而金催化所探索的反应多在较温和的反应条件下进行,对于重油催化裂解这类高温和复杂混合反应物体系的研究几乎无人问津.催化裂化(FCC)过程由于具有能耗较低、原料低廉及装置适应能力强等优点,在增产丙烯方面发挥着重要作用.由于特殊孔结构的择形性、较强的酸性和低的氢转移活性以及良好的水热稳定性, ZSM-5分子筛是目前应用于 FCC多产丙烯催化剂和助剂最为广泛的重要组分.值得注意的是,目前国内外开发的改性 ZSM-5无论是对 C4烃类和石脑油等催化裂解或作为助剂用于 FCC增产丙烯均有积极作用,但反应温度较高(大于510oC);当降低反应温度后,其增产丙烯的能力将受到极大限制.本文利用纳米金低温催化活性高的特点,采用改进的沉积沉淀(DP)方法,通过调变制备参数和金载量,制备了系列金修饰的 ZSM-5催化剂,考察了其对轻柴油催化裂解多产丙烯的催化性能.采用 X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、透射电镜(TEM)和诱导耦合等离子体光谱(ICP-AES)等手段研究了纳米金的分散状况及其对 ZSM-5物理化学结构的调变.结果发现,在460oC的较低反应温度下,与微米 ZSM-5母体相比,采用常规 DP法制备的经过滤洗涤后未用 NaBH4还原而是在300oC下空气中焙烧,理论金载量分别为0.5,0.8和1.0 wt%的三个纳米金催化剂的微反活性和丙烯选择性均增加.其中丙烯选择性分别提高了8.8%,2.9%和23.2%,微反活性指数分别提高了7.1%,4.3%和4.5%.这表明少量金的引入有利于在较低反应温度下催化裂化轻柴油增产丙烯,反映了其催化裂解烃类化合物的能力. TEM观察表明, Au/ZSM-5催化剂中金粒径分布非常不均匀(<10 nm–<200 nm).然而其中一些金粒子与载体呈扁平式接触,显示了两者间较强的相互作用.另外一些较小的金粒子可能嵌入到狭缝片状 ZSM-5颗粒之间的孔隙中,这可能在一定程度上影响了母体 ZSM-5的孔结构分布及其催化裂化性能. XRD, N2吸附-脱附和 NH3-TPD结果表明,金引入制备参数及其载量的变化导致了母体 ZSM-5载体的 MFI结构、孔结构分布及强弱酸量的变化.上述丙烯选择性和微反活性因
  金的修饰而同时提高的三个金催化剂,基本保持了完整的 ZSM-5的 MFI结构,并且其孔分布比 ZSM-5窄.金的引入明显提高了 ZSM-5母体的酸性尤其是低温弱酸的酸强度,然而,综合性能优良的催化剂其强弱酸量的比例相近.因此,金修饰导致微反活性和丙烯选择性的同时提高取决于改性催化剂的 MFI结构、孔分布以及强弱酸比例的协同作用,而金载量和金粒子尺寸的影响不明显.一般来讲,修饰的金属主要通过形成正碳离子而在 B酸位上生成轻烯烃.高温水汽老化试验后,金修饰的 ZSM-5比未修饰的ZSM-5保留了更多的酸位,说明金在一定程度上抑制了骨架铝的脱除.扁平状分布在母体上的金粒子与母体间较强的相互作用可能导致部分电子从金属态金转移到(SiAl)O(OH)m上,增加了羟基中质子的流动性而提高了改性分子筛的酸性,有利于正碳离子的形成.

关键词: 催化裂化 , ZSM-5 , 金修饰 , 丙烯选择性 , 微反活性测试

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