李文
,
任莹辉
,
赵凤起
,
张鲜波
,
马海霞
,
徐抗震
,
王伯周
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.026
采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了 BTATz 的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1 H-N MR 对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热自加速分解温度(T SADT )、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD),并以此来评价化合物的热安全性。
关键词:
BTATz
,
锌盐
,
热分解动力学
,
热安全性
张淑利
,
熊贤锋
,
王友兵
,
王伯周
,
葛忠学
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00323
通过红外光谱在线监测1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(简写DADN)合成奥克托今(HMX)的反应过程,利用渐进因子分析(EFA)、多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)和直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程获得的光谱信息进行解析,得到了各组分浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将MCR-ALS和HELP两种方法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,从而推测出该反应合理的反应机理.所得结果与文献报道吻合,表明化学计量学方法结合在线红外光谱是研究奥克托今合成机理的有效手段.
关键词:
红外光谱
,
渐进因子分析
,
多元曲线分辨-交替最小二乘
,
直观推导式演进特征投影法
,
反应机理
刘瑜
,
张天龙
,
王伯周
,
葛忠学
,
李华
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00478
利用红外光谱在线监测丙二睛、亚硝酸钠和盐酸羟胺合成3-氨基-4-氨基肟基呋咱的反应过程,采用多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)、直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程所获得的实时红外光谱数据矩阵进行解析,得到了各组分纯物质的浓度变化曲线和对应的红外光谱,并将多元曲线分辨-交替最小二乘法与直观推导式演进特征投影法的分析结果进行比较,得出可相互验证的一致结论,据此推出该反应合理的反应机理.2种方法得到的反应物与生成物的光谱与原光谱的相似度近似于1,说明该解析方法具有准确性和可靠性.结果表明,化学计量学结合红外光谱可有效的应用于3-氨基4-氨基肟基呋咱合成过程的机理推断.
关键词:
在线红外光谱
,
多元曲线分辨-交替最小二乘法
,
直观推导式演进特征投影
,
反应机理
