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梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用

孙小丽 , 郝卫强 , 王俊德 , 狄斌 , 陈强 , 庄韦 , 俞强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018

根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯形梯度 , 保留值

Zn-Cu及BeCoCu表面钝化处理与防腐蚀性能

林生岭 , 谢春生 , 王俊德 , 郑奇兵

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.05.020

采用失重法与电化学方法,研究了Cu-Zn及BeCoCu铜合金表面BTA钼酸盐-锰酸盐的化学复合转化膜.首先,在不同的BTA钼酸盐-锰酸盐钝化剂里生成Cu-Zn及BeCoCu转化膜,然后进行阴极和阳极极化曲线测定,得到一系列电化学参数.将成膜的Cu-Zn及BeCoCu浸在人造海水中观察,用失重法分别测试在5%HCl、5%NaOH、10%NaOH溶液中腐蚀速率及缓蚀率.结果表明,此方法处理工艺简单、成膜速度快.Cu-Zn及BeCoCu合金的 BTA钼酸盐-锰酸盐的化学复合转化膜提高了耐蚀性能,有效地抑制了Cu-Zn及BeCoCu合金的腐蚀.失重法与电化学方法同时都表明,BeCoCu合金具有更高的耐蚀性.

关键词: 铜合金 , 钼酸盐 , 锰酸盐 , 转化膜 , 电化学

Al及LY12Al的表面处理与复合转化膜的耐蚀性能研究

林生岭 , 谢春生 , 王俊德 , 李清

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.04.002

采用失重法与电化学方法研究了纯铝及LY12铝合金表面钼酸盐和锰酸盐的化学复合转化膜.首先,在不同的钼酸盐(锰酸盐)钝化剂里生成Al,LY12Al转化膜,然后进行阴极和阳极极化曲线测定,得到一系列电化学参数.将成膜的Al,LY12Al浸在人造海水中观察,分别测试在pH=3、pH=13的3.5%NaCl溶液中的极化曲线.结果表明,处理工艺简单,成膜速度快.铝及铝合金钼酸盐和锰酸盐的化学复合转化膜提高了耐蚀性能,有效地抑制了铝合金在3.5%NaCl溶液中的点蚀.并简单讨论了钼酸盐和锰酸盐的成膜机理及耐蚀作用.

关键词: 纯铝 , 铝合金 , 钼酸盐 , 锰酸盐 , 转化膜

毛细管区带电泳法快速分离硝基酚和除草剂

刘学良 , 王进防 , 王俊德 , 商振华 , Hartmut FRANK

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.022

运用毛细管区带电泳法，通过在缓冲溶液中添加多阳离子化合物改变电渗流方向的方法，快速分离了11种一取代、二取代和三取代硝基酚及4种在德国常用的除草剂 Bromoxynil, DNOC, Dinoterb 和 Ioxynil。使用UV检测，这些化合物的检测限在0.5 mg/L～1.1 mg/L。为满足环境样品分析的要求，使用固相萃取方法对样品进行了预处理，使硝基酚的检测限达到1 μg/L以下，并对实际样品进行了分析。

关键词: 毛细管区带电泳法 , 有机物改性剂 , 硝基酚 , 除草剂

用新型尼龙亲和膜纯化人血浆蛋白

甘宏宇 , 商振华 , 秦国平 , 刘学良 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.004

以微孔尼龙膜为基质,分别采用三氯三嗪和1,4-丁二醇二甘油醚活化法制备了一系列亲和膜.首次使用平板亲和膜方法经一步操作即从人血浆中纯化得到高纯度的γ-球蛋白、纤溶酶原.电泳分析显示,纯化得到的人血浆γ-球蛋白,纯度在83%以上;纯化得到的γ-球蛋白和纤溶酶原的纯度均高于市售同类产品;另外,初步探索了人血浆凝血酶的一步纯化法.该法纯化得到的凝血酶比活为42.0 NIH单位/mg～42.5 NIH单位/mg.

关键词: 亲和膜色谱 , 尼龙膜 , 人血浆 , 纯化 , γ-球蛋白 , 纤溶酶原 , 凝血酶

用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

黄晓佳 , 刘莺 , 丛润滋 , 刘学良 , 王俊德

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.002

采用先对硅胶进行氨丙基化，然后与辛酰氯键合的方法，在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇-水为二元流动相，用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应，并考察了该填料适用的pH值范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH 2.5～7.5时稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分离分析。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酰胺型键合相 , 制备 , 碱性化合物 , 分离

新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

黄晓佳 , 王俊德 , 刘学良 , 丛润滋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.002

首次将一种新型硅烷偶联剂β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)与辛醇反应,然后再键合到硅胶上,得到了醚型键合固定相,并用元素分析、13C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征.以甲醇-水简单的二元流动相体系,对该固定相进行了色谱评价.结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时化学稳定性能良好,硅醇基效应得到了很好地抑制,可有效地用于碱性化合物的分离分析.

关键词: 烷基醚型键合固定相 , 硅烷偶联剂 , 反相液相色谱

酰胺型键合相的简便制备及评价

黄晓佳 , 王俊德 , 刘学良 , 丛润滋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.007

提供了一种酰胺型键合相的简便合成方法,即氨丙基三乙氧基硅烷先与烷基酰氯反应,然后再键合到硅胶上.该合成路径具有很好的重复性,得到的最后产物的硅胶表面键合链均一.用元素分析、核磁共振和红外光谱对最后产物进行了表征.以甲醇和水为二元流动相,用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该键合相进行了色谱评价,并考察了该键合相的适用pH范围及水解稳定性.结果表明,该键合相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时稳定性能良好,可有效地用于碱性化合物的分析分离.

关键词: 高效液相色谱 , 酰胺型键合固定相 , 简便制备