武晓玉
,
王荣
,
谢华
,
王剑锋
,
杨沛
,
贾正平
,
张强
,
王先华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03043
通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料.采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征.以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究.研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析.
关键词:
内表面反相限进填料
,
制备
,
评价
,
高效液相色谱法
,
普萘洛尔
,
血浆
朱世杰
,
王剑锋
,
刘欣玉
,
王利国
,
任晨星
,
常蕾
,
王俊
,
关绍康
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.03.003
目的 在医用镁合金骨螺钉表面构建羟基磷灰石涂层,有效控制其降解速率.方法 利用微弧电泳/水热复合方法,在形貌复杂的骨螺钉表面制备涂层.该方法首先利用电解抛光对骨螺钉表面进行表面预处理,采用微弧电泳技术在其表面制备羟基磷灰石涂层,再利用水热合成对微弧电泳涂层进行封孔.利用XRD、SEM、AFM等分析手段对涂层显微结构进行分析,利用体外浸泡实验和电化学实验对涂层耐腐蚀性能及其对钙磷盐的诱导特性进行了评价.结果 在电解抛光电流0.14A、抛光时间2min的工艺条件下进行电解抛光预处理,可以提高基体和涂层的结合性能.由于骨螺钉的特殊形状,在微弧电泳电解液中添加丙三醇,并通过调整电解液中丙三醇含量优化微弧电泳工艺(电压155 V,反应时间20 min),能有效抑制尖端放电现象,防止膜层组织疏松和大量的氧化物堆积,以及涂层剥落甚至基体烧蚀的现象.再优化水热合成工艺参数(处理液pH值8.5,反应时间1.5h,反应温度393 K)对微弧电泳涂层进行封孔,得到微弧电泳/水热复合涂层.结论 微弧电泳/水热复合涂层表面形貌为菜花状结构,由纳米棒状羟基磷灰石组装而成,均匀致密,结晶性好.电化学腐蚀测试表明,制备复合涂层后,骨螺钉的腐蚀电流密度降低了一个数量级.在模拟体液中浸泡6天,骨螺钉的形貌依然完整,说明水热复合涂层在改善生物相容性的同时,提高了骨螺钉的耐腐蚀性能.但微动摩擦磨损测试显示,水热复合封孔处理后磨损性能下降.
关键词:
生物镁合金
,
骨螺钉
,
电解抛光
,
微弧电泳
,
水热合成
,
复合涂层
,
羟基磷灰石
李晓芳
,
张艳梅
,
田苗苗
,
储刚
,
张静
,
范圣第
,
王剑锋
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.008
以Fe3 O4为核心,以IRMOF-3为壳层,采用层层包裹的方法制备了核-壳结构的磁性 Fe3 O4＠IR-MOF-3材料。用 X 射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、透射电镜(TEM )、及扫描电镜(SEM)等手段对材料进行表征,并考察了材料在 Kno-evenagel缩合反应中的催化反应性能。实验结果表明,Fe3 O4＠IRMOF-3材料呈现出 Fe3 O4和 IRMOF-3的双重功能,既可以磁性分离,又具有 IRMOF-3的晶体结构、孔结构和催化性能,在 Knoevenagel 缩合反应中表现出较好的催化活性、选择性和稳定性。
关键词:
金属有机骨架材料
,
Fe3O4
,
IRMOF-3
,
Kno-evenagel缩合反应
,
稳定性
武晓玉
,
王荣
,
谢华
,
王剑锋
,
贾正平
,
张强
,
王先华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01205
建立了快速检测大鼠血浆中普萘洛尔对映体浓度的柱切换-高效液相色谱法.将自制限进填料柱作为预处理柱,通过直接进样方式,使普萘洛尔对映体在预处理柱上保留,同时除去血浆中的蛋白质等大分子；再通过柱切换技术,使普萘洛尔对映体在键合型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-RH)分析柱上得到手性拆分.通过条件优化,确定切换前预处理流动相为硼酸盐缓冲液(pH 8.5)-甲醇(95:5,v/v),流速为1.0mL/min；切换后分析流动相为异丙醇-乙醇-0.2 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.5)(30:30:40,v/v/v),流速为0 8mL/min;切换时间为3 min；柱温为25℃；检测波长为293 nm.普萘洛尔两对映体在25～500mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),3个加标水平(50、100、250mg/L)的平均回收率为97.89％ ～101.56％,日内和日间精密度均小于5％.该方法简便、快速、灵敏、准确,适于血浆样本中手性药物的药代动力学研究.
关键词:
柱切换
,
限进填料
,
高效液相色谱
,
普蔡洛尔对映体
,
大鼠血浆
,
药代动力学
А.И.布里亚
,
Η.Г.契尔卡索娃
,
王剑锋
,
王为钢
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.03.004
以酚醛树脂和沥青炭纤维为基础的炭质复合材料,具有较高的耐热性和热稳定性.该材料的性能在很大程度上取决于聚合物基质和填充剂之间的异相界面反应,首先是浸润和粘着.为保证最佳的浸润条件,创建牢固的粘着接触,研究了沥青炭纤维表面张力,酚醛树脂浸渍剂溶液浓度等对浸润性能的影响.为了缩短制品的成型时间,减少能耗,还研究了成型温度制度对炭质复合材料性质的影响.
关键词:
酚醛树脂炭质复合材料
,
浸润和粘着
,
成型温度制度
王剑锋
,
任晨星
,
刘晓芳
,
关绍康
功能材料
阴极电沉积方法能快速地在镁合金(AZ31)上得到TiO2薄膜.通过DSC-TG和XRD分析,TiO2薄膜在高于350℃转变为锐钛矿晶型.以紫外线为光源,对亚甲基蓝溶液进行了光催化降解实验.通过对660nm处不同时间的吸光度数据和SEM分析得知,电沉积30min的薄膜材料经高于350℃处理后具有较强的降解能力,降解270min后,降解率达90%以上,降解过程符合一级动力学关系,其中,350℃处理后的试样的降解速率常数k为-0.0119.
关键词:
AZ31
,
二氧化钛
,
亚甲基蓝
,
光催化
王剑锋
,
马大衍
,
宋忠孝
,
唐武
,
徐可为
稀有金属材料与工程
利用射频反应磁控溅射设备在不同N2分压下制备了Zr-Si-N 纳米复合薄膜.研究了N2分压对薄膜组织和性能的影响.结果表明:随着N2分压的增加,薄膜中Zr、Si元素含量比降低,且薄膜方电阻增加;Zr-Si-N薄膜的微观组织由纳米晶ZrN嵌入SiNx非晶基体构成,在低N2分压条件下,有少量Zr2Si 形成.Zr2Si 的形成与低N反应活性相关.在0.03 Pa N2分压条件下,Zr-Si-N薄膜硬度达到22.5 GPa的最大值.高N2分压制备薄膜硬度较低可能与Si原子造成的晶格畸变相关.
关键词:
Zr-Si-N薄膜
,
磁控溅射
,
微观组织
,
性能
张绍志
,
王剑锋
,
张红线
,
陈光明
工程热物理学报
本文提出了一种新的具有精馏装置的自动复叠式制冷循环，并以R134a/R23为制冷剂，对新循环进行了热力学分析，建立了能量与质量平衡方程，分析了循环工质配比、吸气温度及精馏塔操作压力对压缩机压比及系统COP的影响。作者进一步将新循环与二级分凝循环在压比控制于912、冷凝器出口温度保持在40的前提条件下进行了性能上的比较，发现新循环既可达到更低的制冷温度，又可在相同平均蒸发温度下获得更高的COP。
关键词:
叠式制冷系统
,
热力学分析
,
COP
胡国荣
,
刘智敏
,
方正升
,
王剑锋
,
石迪辉
,
秦庆伟
功能材料
作为一种新兴的微粉制备工艺,喷雾热分解技术(SP)已广泛应用于各种功能材料的制备.本文介绍喷雾热分解工艺过程及特点,对近年来SP在发光体材料、超导陶瓷、催化剂、锂电池正极材料等功能材料中的最新研究进展予以综合评述,对其前景作了展望.
关键词:
喷雾热分解
,
功能材料
,
发光体材料
,
超导陶瓷
,
催化剂
,
锂电池正极材料
