张忠
,
王力春
,
鲁蕴甜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08053
采用离子色谱法测定"地沟油"样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有"地沟油".使用去离子水提取"地沟油"样品中钠离子和氯离子.氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm ×4 mm)分离,抑制器电流112 mA；钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm ×4 mm)分离,抑制器电流59 mA；两者分离采用的其他相同色谱条件为:柱温、检测器温度30℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量.氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系(r2=0.999988)；钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系(r2=0.999926).氯离子平均加标回收率为94.2％,相对标准偏差(RSD)为2.4％；钠离子平均加标回收率为92.5％,RSD为2.7％.经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而"地沟油"中钠离子与氯离子的物质的量比高于4."地沟油"中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断"地沟油"的重要依据.
关键词:
离子色谱
,
氯离子
,
钠离子
,
比例关系
,
地沟油
黎学明
,
王力春
,
杨建春
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.006
采用光化学氧化方法对多孔硅进行后处理,获得具有良好稳定性的氧化多孔硅;采用SEM、AFM、FT-IR进行表征;通过SO2传感实验,评价其光致发光谱的变化.结果表明,采用电化学阳极氧化制备的新鲜多孔硅在空气中稳定性较差,SEM图表明其膜层分布有120×40 μm的长方形小块,光化学氧化后使该长方形小块进一步分裂变细;AFM图表明,新鲜制备的多孔硅经稳定化处理后,表面硅柱宽度由700～750 nm变为300～350 nm,高度由50～58 nm变为40 nm;出现Si-O键(1 114 cm-1)和OSi-H键(2 249 cm-1)的振动峰;该氧化多孔硅在SO2介质中呈可逆的荧光猝灭特征,荧光峰的位置不随SO2浓度变化而发生移动,稳定性较好.
关键词:
SO2
,
多孔硅
,
光致发光
