赵峰
,
廖志海
,
乔洪波
,
王占明
,
安身平
,
王伟
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009491
二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析.实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系.对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线.对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R2)为0.999 7.对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035％(铀)和0.048％(锆).对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00％.实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求.
关键词:
X射线荧光光谱
,
二元比例法
,
基体效应
,
铀
,
锆
,
铀锆体系
李洁
,
王占明
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009559
使用硝酸和氢氟酸溶解样品,以Zr 327.305 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铪合金中锆含量的分析方法.结果表明:铪质量浓度在100 μg/mL以下时,对锆的测定结果影响不显著,不需要使用基体匹配法绘制校准曲线;由于酸度对锆的测定结果有影响,待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致,酸度大约为1.0mol/L.锆的质量浓度在0.2～5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性回归方程为y=39 966 x+176,相关系数r=0.999 7.方法中锆的检出限为0.001 5μg/mL.实验方法用于铪合金样品中锆的分析,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1％,回收率为99％;同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对,两种方法测定结果基本一致.
关键词:
铪合金
,
锆
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
王占明
,
赵峰
,
王鹏
,
龙绍军
,
杨平
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009896
铒在核反应堆中常做为可燃毒物，该类可燃毒物在制造过程中需对铒进行精确测量，即对工艺过程中的硝酸铒溶液中铒进行测量。实验建立了X射线荧光光谱法（XRF）测定硝酸铒溶液中铒含量的分析方法。结果表明，当选择LiF200晶体时，铒的角度扫描图峰形比较完整；当选择准直器150μm时，铒的峰背比最为好；当选择功率为40kV×40mA时，仪器的综合性能和计数率比较好。铒的质量浓度在1～15mg／mL范围内与其特征线ErLα的强度呈线性，校准曲线的相关系数为0.9936。对硝酸铒标准溶液和硝酸铒实际样品溶液进行测定，并与电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的测定结果进行比对，两种方法的测定结果一致，实验方法测定结果的相对标准偏差（RSD，n＝6）低于0.7％。
关键词:
铒
,
硝酸铒
,
X射线荧光光谱法
,
溶液法
