王国光
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张大海
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杨丹丹
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彭佳琳
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李先国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04025
将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合，采用气相色谱-电子捕获检测（ GC-ECD）建立了一种快速高效净化、萃取海洋沉积物中8种常见多溴联苯醚（ PBDEs）的分析方法。样品在2.00 mol／L NaOH 甲醇溶液中超声30 min，经正己烷萃取、单层硅胶净化、正己烷洗脱、旋蒸浓缩后定容至100μL，采用 GC-ECD 分析。结果表明， PBDEs各单体的加标回收率为63.6％~110.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.7％~15.5％（ n=5）；十溴联苯醚（ BDE-209）的检出限为0.097 ng／g，其他7种单体的检出限为0.002~0.011 ng／g（信噪比为3）。该方法的准确度和精密度较高，稳定性和回收率良好，可满足沉积物中 PBDEs 的分析要求。利用建立的方法测定了渤海表层沉积物中PBDEs的含量，8种PBDEs总含量在1.566~6.760 ng／g之间，其中BDE-209的含量为1.461~6.438 ng／g，总体呈现出由近岸向远岸递减的趋势，表明人为活动、表层冲刷和陆地河流的输入对渤海地区 PBDEs 的含量有重要影响。
关键词:
超声辅助碱解萃取
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气相色谱
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电子捕获检测器
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多溴联苯醚
,
海洋沉积物
