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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

吴金浩 , 王召会 , 王摆 , 周遵春 , 王年斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07025

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法.对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量.结果表明:在0.500 ~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995 ~ 0.999之间;方法检出限为0.081 8~0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2% ~ 3.6%(n=5)和0.4%~6.3%(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7% ~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%(n=5).该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析.

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱-质谱 , 苯系物 , 海洋沉积物

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