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可调谐二极管激光吸收光谱技术及其在大气质量监测中的应用

董凤忠 , 阚瑞峰 , 刘文清 , 刘建国 , 张玉钧 , 高山虎 , 王铁栋 , 王敏 , 陈东 , 魏庆农

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2005.03.002

可调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)技术是利用二极管激光器的波长调谐特性,获得被选定的待测气体特征吸收线的吸收光谱,从而对污染气体进行定性或者定量分析.在大气痕量气体和气体泄漏的监测中,为了提高探测的灵敏度,一般会根据具体情况对激光器采取不同的调制技术如波长调制、振幅调制、频率或者位相调制等,同时和长光程吸收池相结合使用,并辅之以各种噪声压缩技术.TDLAS不仅精度较高,选择性强而且响应速度快,已经广泛用于大气中多种痕量气体的检测以及地面的痕量气体和气体泄漏的检测.报道了最近研制的一套可调谐二极管激光吸收光谱检测大气中甲烷浓度的实验装置,这套装置具有灵敏度高、检测限低(ppb量级)、易于集成为便携式痕量气体检测仪等优点,若激光器的调谐波长范围能覆盖1.3~1.8 μm或者在光路中装配几台窄范围可调谐激光器实现波长扫描范围覆盖1.3~1.8μm,则可同时实现对大气中诸多重要痕量气体如CO2、CH4、CO、CH2O、H2S、NH3、HCI、C2H2等的同步监测.

关键词: 光谱学 , 可调谐二极管激光 , 怀特池 , 甲烷 , 大气质量监测

液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

王传现 , 黄帆 , 王敏 , 盛永刚 , 张缙 , 韩丽 , 宋青 , 李晓虹 , 徐敦明 , 丁卓平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ~ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3% ~ 100.5%,RSD为3.4% ~ 10.0%.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 硝基呋喃 , 代谢物 , 水产品

气电纺制备新型纳米材料及骨细胞相容性研究

魏娜 , 宫苹 , 林义 , 王敏 , 姚永毅 , 李小玉 , 林映荷 , 吴大诚 , 满毅

稀有金属材料与工程

探索纳米羟基磷灰石(n-HA)与聚醚砜(PES)电纺的最佳比例,制备新型纳米材料,并探讨其骨细胞相容性.分别以n-HA/PES:20/80,15/85,10/90(质量分数,下同),PES22%为电纺的比例,用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,通过气电纺的方法制备了纳米羟基磷灰石与聚醚砜的复合纳米材料,运用扫描电镜、X射线能谱分析等方法进行检测,并在制得的纳米材料上接种成骨细胞,发现当n-HA与PES比例为10/90时,纺丝效果较好,纤维分布均匀;接种成骨细胞后,与阴性对照组比较,细胞在增殖上具有优势.从而证明气电纺制备的n-HA/PES纳米材料具有良好的骨细胞相容性.

关键词: 气流-静电纺丝 , 纳米材料 , 羟基磷灰石 , 聚醚砜 , 生物相容性

TiO2薄膜在海水中的耐腐蚀性能

鲍玉胜 , 王玮 , 尹衍升 , 赵文元 , 张玥 , 房晶瑞 , 梁亮 , 王敏

中国腐蚀与防护学报

采用高温火焰在纯Ti表面制备了一层致密的TiO2薄膜,通过SEM、XRD和接触角测量仪表征了氧化膜的形貌、结构和疏水性能,用电化学交流阻抗技术研究了TiO2薄膜界面阻抗的变化,利用线性极化方法评价材料的耐腐蚀性。结果表明,TiO2薄膜在海水中具有良好的耐腐蚀性,薄膜的疏水性进一步增强了材料的耐腐蚀能力。

关键词: TiO2薄膜 , corrosion resistance , hydrophobic , EIS

硝酸熔盐储热材料在太阳能利用中的研究进展

张宏韬 , 赵有璟 , 张萍 , 时历杰 , 李锦丽 , 康为清 , 黄培锦 , 王敏

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.01.009

随着全球经济的快速发展,能源危机日渐凸显,太阳能作为可再生能源的一种,越来越受到人们的重视.因此,如何高效利用太阳能资源值得深究.熔盐具有良好的蓄热特性,在石化、电池及冶金行业中发挥着很大的作用,尤其可以作为传热蓄热介质应用于太阳能热发电和太阳能制氢中.其中硝酸盐的特性较为适合用于熔盐储热材料.主要针对硝酸熔融盐体系,一是介绍了硝酸熔融盐体系在太阳能方面的应用,二是介绍了国内外学者对此体系的物化性质研究,如工作温度范围、热力学性质及热稳定性等.通过对比,总结了不同混合熔融盐各项性能的异同.指出了硝酸熔融盐性能深入研究的方向,为硝酸熔盐在能源开发利用和环境保护等方面发挥更重要的作用提供了重要参考.

关键词: 硝酸熔盐 , 传热蓄热 , 太阳能利用 , 蓄热介质

TiO2薄膜在海水中的耐腐蚀性能

鲍玉胜 , 王玮 , 尹衍升 , 赵文元 , 张玥 , 房晶瑞 , 梁亮 , 王敏

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2008.05.006

采用高温火焰在纯Ti表面制备了一层致密的TiO2薄膜,通过SEM、XRD和接触角测量仪表征了氧化膜的形貌、结构和疏水性能,用电化学交流阻抗技术研究了TiO2薄膜界面阻抗的变化,利用线性极化方法评价材料的耐腐蚀性.结果表明,TiO2薄膜在海水中具有良好的耐腐蚀性,薄膜的疏水性进一步增强了材料的耐腐蚀能力.

关键词: TiO2薄膜 , 耐腐蚀性 , 疏水性 , 电化学阻抗谱

Ll2型Co3Ti基金属间化合物有序化行为的热力学研究

刘海龙 , 吴波 , 黄超然 , 王敏 , 周泽友 , 赵春凤 , 熊远鹏 , 吴育锋

稀有金属材料与工程

采用亚晶格模型,辅助以第一性原理总能计算,研究了Ll2结构的Co3Ti基金属间化合物中元素的占位有序化行为.结果表明,Co3Ti化学计量比合金呈现完全有序化;对于xco/xTi为3:1的Co72Ti24M4合金,第3合金组元M为Si或Ta时,M与Ti共同占据la位置,M为Cu、Ni、Pd、Rh、V或W时,M与Co占据3c位置,而当M为Al、Cr、Ge、Mn、Sc或Y时,M在la和3c位置的占位分数相同,这些元素的占位行为均不受温度影响;而当M为Fe、Hf、Mo、Nb、Ru和Zr的占位情况随温度发生变化.随原子核外层电子的增加,原子占位逐渐倾向于从la亚晶格转向3c位置.亦预测了xCo/xTi偏离3∶1的部分合金的占位分数随合金成分和温度的变化细节,预测结果与文献进行了比较,并澄清了文献上的分歧.

关键词: Co3Ti基金属间化合物 , 有序化行为 , 亚晶格模型 , 合金热力学 , 第一性原理计算

常压烧结法制备ZAO靶材及其性质研究

王敏 , 吴波 , 刘海龙 , 黄超然 , 付金彪 , 赵春凤 , 吴育锋 , 熊远鹏 , 周泽友

硅酸盐通报

铝掺杂氧化锌(ZAO)透明导电膜兼具电阻率低和透光性好的特点,在光学与光电子领域具有广阔的应用前景.本文以微米级的高纯超细ZnO和Al2O3粉体为原料,通过控制适当的素坯成型压力,烧结前增加冷等静压环节,优化烧结工艺,制备出了高致密度和低电阻率的ZAO靶材.在16 MPa的成型压力,120 MPa冷等静压,1350℃×1h的烧结工艺下,制备出了高致密度和低电阻率的ZAO靶材,其致密度达98.0%,电阻率为1.8 × 10-2 Ω·cm,接近于热等静压所制备出的ZAO靶材.利用自制靶材,通过射频磁控溅射法,进一步制备出了ZAO薄膜,透光率达到88.6%,最低电阻率达到2.1×10-3 Ω·cm.

关键词: 透明导电氧化物 , 常压烧结法 , 射频磁控溅射 , 显微组织 , 光电性质

纳米二氧化铈催化制备亚胺

张志鑫 , 王业红 , 王敏 , 吕建民 , 李利花 , 张哲 , 李名润 , 蒋景阳 , 王峰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60869-5

近年来,金属氧化物的晶面效应及其独特的催化性能引起研究者的广泛关注.其中,二氧化铈(CeO2)因具有储放氧性质、易于形成氧空位等特点,在诸多领域得到应用,尤其是作为催化剂,可用作活性相、载体、复合催化材料等. CeO2的晶面效应主要由于晶面上氧空位的性质引起的.目前,这方面的研究主要集中在高温条件下氧空位的动态转化过程,如水汽变换反应、有机物脱除等.但是高温下CeO2中氧空位的活泼性,增加了晶面效应的复杂性.因此,利用低温液相有机反应作为探针,研究晶面效应是一种可靠的解决方案.我们近些年的工作研究了CeO2不同晶面上的酸性及催化水解性能,在本研究中,我们提出在温和条件下, ;采用有机探针反应,研究不同晶面的氧化还原性质.亚胺类化合物作为一类重要的含氮有机中间体,在生物、农药、医药等领域中具有重要应用.传统的亚胺合成方法是将醛类化合物或酮类化合物与胺类在酸催化剂的作用下直接缩合.近年来出现了新的亚胺合成方法,例如通过胺类氧化脱氢、炔烃的氢胺化、醇胺脱氢/氧化偶联等,其中醇胺脱氢/氧化偶联的方法因具有原料廉价易得、过程清洁等优点,而成为研究热点.最近, Masazumi Tamura等研究发现CeO2能够在温和条件下高效催化醇胺氧化偶联制亚胺,通过一系列表征发现CeO2的高活性主要由于其氧空位中存在丰富的活性氧物种.然而, CeO2的晶面效应及其在此反应中的催化性能,以及不同晶面上的氧化还原性质还有待进一步的研究.本文研究了CeO2的晶面效应及其在醇胺氧化偶联制亚胺反应中的催化性能.在温和的反应条件下(60 oC), CeO2能够高效催化苯甲醇与苯胺反应制备亚胺,并且对底物具有很好的普适性,在催化一系列醇与胺氧化偶联制亚胺的反应中,对于大部分底物,醇类化合物的转化率可达89%以上,亚胺类化合物的选择性可达90%以上.通过水热合成法分别制备了棒状CeO2、立方体CeO2和八面体CeO2,并通过X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜确证了其结构和形貌,结果表明三种形貌的CeO2均为纯相的CeO2,其中棒状CeO2暴露(110)和(100)晶面,立方体CeO2暴露(100)晶面,八面体CeO2暴露(111)晶面.并以苯甲醇氧化反应和苯甲醇与苯胺反应为探针研究了其催化性能.结果发现:不同形貌的CeO2具有显著不同的催化活性,其中棒状CeO2表现出最优异的催化性能,立方体CeO2和八面体CeO2次之.通过Raman光谱表征了不同形貌CeO2的氧空位性质并比较了它们的氧空位浓度.结果发现:棒状CeO2的氧空位浓度相对值(A595/A462)为0.077,高于立方体CeO2和八面体CeO2.通过比较分析计算可知,在CeO2(110),(100)和(111)三种晶面中,(110)晶面因其具有最多的氧空位而表现出最高的催化活性和优异的氧化还原性质,(110)晶面上亚胺的生成速率为4.618 mmol/(g·h),分别为(100)晶面和(111)晶面上的32倍和49倍.该研究有助于提高认识CeO2基催化材料的低温氧化还原性质.

关键词: 二氧化铈 , 晶面效应 , 氧化偶联 , 亚胺 , 缺陷位

基于碳纳米管-FexOy复合材料电极的电化学性能

张燕萍 , 闵国全 , 潘丽坤 , 孙卓 , 张静 , 周伟民 , 王金合 , 王敏

材料科学与工程学报

本文主要研究以碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)-FexOy复合材料作为电极分别在水溶液和凝胶电解质中的电化学性能。采用化学气相沉积法制备CNTs薄膜,并利用超声雾化热解法于不同的沉积时间下制备FexOy与其复合制作成电极。对复合电极进行形貌表征及电化学性能检测,包括循环伏安、恒流充放电及交流阻抗测试。结果分析表明,电极的比电容随着沉积时间的增加而增加,且均高于纯CNTs电极,同时界面电荷传递电阻随之减小;然而随着沉积时间的继续增大,样品比电容和能量密度明显下降。沉积10min样品在凝胶电解质的循环伏安测试中比电容达到最大值102.8 F·g^-1。

关键词: 碳纳米管 , 复合电极 , 凝胶电解质 , 电化学性能

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