张国庆
,
王文旭
,
李慷
,
冯治棋
,
罗永春
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20130512
采用射频磁控溅射装置在Si(111)衬底上分别制备了Pd单膜、LaFeO3单膜和LaFeO3/Pd复合薄膜,利用XRD,SEM,EDS,XPS和电化学测试方法研究了退火处理对LaFeO3/Pd薄膜材料的相结构、形貌、化学组成以及电化学性能的影响.研究结果表明:未退火的溅态LaFeO3薄膜呈无序非晶态结构,随退火温度升高,600℃退火1h后LaFeO3薄膜晶化为钙钛矿型正交结构,此时薄膜晶粒尺寸呈增大趋势;800℃退火时,随退火时间增加,薄膜晶粒尺寸变化不明显,退火前LaFeO3薄膜表面平整、致密,退火后薄膜表面出现裂纹.XPS分析表明,LaFeO3薄膜中的氧以晶格氧、化学吸附氧和物理吸附氧三种结合状态形式存在,退火后LaFeO3薄膜中化学吸附氧转变为晶格氧.电化学测试结果表明,Pd膜电极和LaFeO3膜电极放电容量很低(3.9 ～19 mAh·g-1),而LaFeO3/Pd复合薄膜在退火前后的电极放电容量分别达到50和180.7 mAh·g-1,LaFeO3单膜和LaFeO3/Pd复合薄膜电极的交换电流密度I0分别为为3.36和590.51 mA·g-1.镀Pd后能极大改善和提高LaFeO3/Pd复合膜电极的电催化活性和电化学放电容量.
关键词:
射频磁控溅射
,
LaFeO3/Pd薄膜
,
热处理
,
微观组织
,
电化学性能
,
稀土
戴培华
,
张国庆
,
王文旭
,
席博
,
罗永春
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20140507
用射频磁控溅射法在Si(111)衬底上沉积制备金属Pd膜、LaNiO3单层膜和Pd/LaNiO3复合薄膜,利用XRD,SEM,EDS能谱、四元探针和电化学方法系统研究了退火处理和表面覆Pd对Pd/IaNiO3复合薄膜电极的相组织结构、表面形貌、电学以及电化学储氢行为的影响.结果表明,700℃退火1h后,LaNiO3薄膜具有结晶度较佳的钙钛矿型菱方结构组织和最小的电阻率(0.79 mΩ·cm),退火温度高于800℃后,LaNiO3菱方型结构组织开始分解,电阻率增加.LaNiO3薄膜在空气中退火后其表面化学吸附氧转变为晶格氧,导致LaNiO3薄膜氧元素含量明显增加.电化学测试结果表明,在碱液中金属Pd膜具有良好的析氢电催化活性和较好的电化学储氢性能,其最大放电容量为130 mAh.g-1.退火态LaNiO3单膜电极放电容量很小(27 mAh·g-1),当表面覆Pd后退火态LaNiO3/Pd复合薄膜电极放电容量增加至181 mAh·g-1,扣除其表面Pd膜吸氢容量后LaNiO3薄膜电极的实际放电容量最高达到400 mAh.g-1.LaNiO3表面镀Pd后能极大改善和提高LaNiO3薄膜电极的电催化活性和电化学储氢容量.
关键词:
射频磁控溅射
,
LaNiO3/Pd薄膜
,
热处理
,
微观组织
,
电化学性能
