刘艳华
,
张纯萍
,
门立强
,
刘智宏
,
王树槐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.015
建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留.首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4% ～94.9% ,相对标准偏差小于11% .3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg.其方法学考察符合农牧发[2003]1号文件的有关规定.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
土霉素
,
四环素
,
金霉素
,
鸡肌肉组织
孙雷
,
张骊
,
朱永林
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
β-受体激动剂
,
残留
,
动物源性食品
朱馨乐
,
刘琪
,
李丹
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.004
建立了鸡肉中残留的环丙胺嗪及其代谢物三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.样品经酸化的乙腈-水溶液提取、二氯甲烷去脂、混合型的阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化、N,O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化后进行GC-MS测定.环丙胺嗪采用外标法定量,三聚氰胺以三聚氰胺-15N3为内标定量.结果表明,环丙胺嗪与三聚氰胺的线性范围均为100～1 000 μg/L,定量限为20 μg/kg.在20,40,80 μg/kg 3个添加浓度下目标化合物的平均回收率为75% ～110% ,批内、批间相对标准偏差分别小于10%和15% .该方法样品前处理简单,测定灵敏度高,定性准确,选择性好,可实现鸡肉中环丙胺嗪与三聚氰胺残留的同时测定.
关键词:
气相色谱-质谱(GC-MS)
,
环丙胺嗪
,
三聚氰胺
,
代谢物
,
残留
,
鸡肉
孙雷
,
张骊
,
徐倩
,
王树槐
,
汪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N＞3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N＞10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ～111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
镇静剂
,
残留
,
猪肉
,
猪肾
