徐中其
,
叶峰
,
王永乐
,
李爱梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03038
应用压力辅助电动进样（ pressure?assisted electrokinetic injection， PAEKI）技术开发了毛细管电泳（ CE）对阳离子手性药物西酞普兰（ citalopram， CIT）拆分的高灵敏度分析方法。在电动进样（ electrokinetic injection， EKI）过程中，由于CIT的两个对映异构体与手性选择试剂（ sulfated?β?cyclodextrin， S?β?CD）之间的动态平衡常数存在差异而导致了电动歧视效应。因此，在EKI过程前向毛细管中充满不含手性选择剂的背景电解质，从而抑制电动进样歧视。通过两个步骤优化PAEKI过程中的关键参数得到电渗流和反向压力之间的平衡条件。在最优的PAEKI条件下（＋10 kV，0?2 psi（约1?4 kPa）），两个对映异构体在205 nm紫外检测条件下的检出限（ LOD；S／N＝3）达到1?1和2?2 ng／mL。灵敏度较常规的压力进样平均提高了62倍，方法的检测灵敏度达到了ng／mL （ ppb），有望成为检测人体体液中CIT对映异构体的有效方法。
关键词:
压力辅助电动进样
,
毛细管电泳
,
西酞普兰
,
高灵敏度手性拆分
余建国
,
王永乐
,
韩李梅
,
谷慧科
,
赵永男
,
张恒彬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.026
通过循环伏安(CV)制备了聚对羟基苯甲酸(poly-PHB)修饰的玻碳电极. 考察了电极对抗坏血酸(AA)电氧化的催化性能. 结果显示,聚对羟基苯甲酸修饰玻碳电极对AA氧化有很好的电催化作用. 在修饰电极上产生的峰电流比在未修饰电极上产生的氧化峰电流大4倍,氧化峰电位负移205 mV. 氧化峰电流与AA浓度在2.6×10-5～3.68 ×10-4 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 4,检测限为5×10-6 mol/L(S/N=3). 在AA与多巴胺(DA)共存的体系中,能排除DA对抗坏血酸测定的干扰.
关键词:
对羟基苯甲酸
,
抗坏血酸
,
电催化
,
伏安法
