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在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

堵燕钰 , 罗漪涟 , 王洁琼 , 吴冬梅 , 翟云忠 , 殷雪琰 , 徐牛生

环境化学

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol· L-1乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C18分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1-50 ng· mL-1浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5 μg·kg-1、氟虫腈硫醚0.1 μg· kg-1、氟虫腈砜0.1 μg·kg-1、氟甲腈0.1 μg·kg-1.该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.

关键词: 在线净化 , 蔬菜 , 氟虫腈 , LC-MS/MS

Y2SiO5:Ce3+/PMMA稀土发光复合材料的制备及其荧光性能的研究

王洁琼 , 杨森 , 曹子君 , 郑阿群 , 孙占波 , 宋晓平

稀有金属材料与工程

采用原位聚合法,将蓝色荧光粉(Y2SiO5:Ce3+)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)复合,制备出透明且具有蓝色荧光性能的Y2SiO5:Ce3+/PMMA稀土发光复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外吸收光谱仪(FT-IR)对样品进行结构分析;用扫描电镜(SEM)对样品进行微观形貌观察;用荧光光谱测试仪和紫外-近红外分光光度计对样品的荧光性能和透射光谱进行分析.结果表明:具有X2型单斜晶体结构的Y2SiO5:Ce3+蓝色荧光粉在PMMA中分布均匀,其粒度为0.7~2.0μm.在波长为365 nm紫外光激发下,Y2SiO5:Ce3+/PMMA复合材料能够发射出蓝色荧光,且0.1mol% Y2SiO5:Ce3+含量的PMMA基复合材料的蓝色荧光透光率高达75%.这表明所制备的Y2SiO5:Ce3+/PMMA复合材料具有良好的蓝色荧光性能,可用于透明固体发光器件的研制.

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) , Y2SiO5:Ce3+/PMMA复合材料 , 原位聚合法 , 蓝色荧光粉 , 透光率

溶胶-凝胶自燃烧法制备Y2BaCuO5粉体:XRD图谱分析pH影响

孙丽娜 , 孙爱民 , 周敏 , 韩佩佩 , 张永福 , 王洁琼

低温物理学报

采用溶胶-凝胶自燃烧法制得了柠檬酸盐络合物,该络合物经960℃煅烧7小时得到了纳米尺寸的Y2BaCuO5 (Y211)细粉.利用XRD对不同pH下的纳米尺寸Y211粉体特性如物相鉴定,晶粒尺寸,晶格常数等进行测量.实验发现干凝胶在空气中点燃后存在自蔓延燃烧.初始溶液中pH值影响了干凝胶自燃烧的过程,决定了自燃烧和煅烧粉体的晶格常数,密度,体积以及粒子尺寸.当pH =7,煅烧粉体的XRD图谱表明煅烧后粉体的平均晶粒尺寸(25nm)远小于自燃烧粉体的平均晶粒尺寸(48nm).此外,pH=5的煅烧粉体的晶格常数有一个最小值,而密度则达到了最大值6.224 g/cm3.

关键词: pH , 溶胶-凝胶 , 纳米粒子 , Y211

微小尺寸可控的Y2O3:Eu3+荧光粉的合成及发光性能

王洁琼 , 杨森 , 曹子君 , 郑阿群 , 孙占波 , 宋晓平

稀有金属材料与工程

荧光粉的发光性能对其形貌非常敏感,特别是荧光粉的尺寸.场发射显示器所需的荧光粉应是微米级的球状,然而可控的微米级荧光粉受到很少的关注.因此,本实验通过改进的共沉淀法制备合成了几微米的近球型红色Y2O3:Eu3+荧光粉.该产品在1050℃,pH值为5.5时,形貌均匀,粒径分布为0.9~3.1 μm,且发光亮度较商用的增加50%以上.结果表明,通过改良的共沉淀法可以制备出一种高质量的FED荧光粉.

关键词: 发光材料 , 场发射 , 制备

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