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4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮及其Ag(Ⅰ)配合物的合成和晶体结构

杜世海 , 仲剑初 , 丁一 , 王洪志

人工晶体学报

由二硫化碳、二甲基甲酰胺(DMF)、金属钠、3-溴丙腈和三氟甲基磺酸银等合成了4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(bcdt)(1)及其Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag4(bcdt)4(CF3SO3)2]·(CF3SO3)2·acetone(2),并使用溶剂扩散法得到了它们的单晶.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射分析等对配体和配合物的组成和结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:配体1通过S…S相互作用形成了一维的链状结构;配位聚合物2则借助配位键构建出一个新颖的三维网络结构,分子内存在着广泛的面对面和肩并肩的S…S相互作用.配体1是绝缘体,而配合物2室温电导率σRT=6.46×10-8S·cm-1.

关键词: 晶体结构 , 四硫富瓦烯 , 配位聚合物 , 电导率

改性硬硼钙石/EVA复合材料的力学和阻燃性能研究

吉丽 , 仲剑初 , 朱军 , 王洪志

材料导报

采用湿法对硬硼钙石粉进行表面改性,改性粉体的X射线衍射、红外光谱及接触角测试表明粉体表面获得了良好的修饰,疏水性大幅提高,接触角达到131.5°.在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)中添加不同量的改性硬硼钙石粉体,研究了粉体填充量对EVA复合材料力学性能和燃烧性能的影响.TG-DTG热分析表明,添加硬硼钙石可降低EVA的分解率,提高树脂体系的分解温度.EVA复合材料的力学性能和燃烧性能测试表明:(1)当粉体填充量为30%时,对EVA复合材料体系的力学性能影响较小,有一定的阻燃性能,平均拉伸强度为11.07MPa,平均断裂伸长率达到784.9%;(2)当粉体填充量为40%时,阻燃性能较好,平均断裂伸长率为785.2%.

关键词: 硬硼钙石 , EVA , 力学性能 , 阻燃性能

SWRH82B钢中夹杂物的探讨与分析

郝彦军 , 宋正会 , 王洪志 , 杨光伟 , 张国滨

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20150004

通过试验对SWRH82B盘条拉拔脆断问题进行研究,发现夹杂物是造成脆断的主要原因.用蔡司扫描电子显微镜观测到夹杂物最大尺寸为230.5 μm,用能谱分析仪测定出夹杂物各成分含量.结果表明,夹杂物主要为Al2O3、CaO和SiO等复合而成的脆性夹杂物,源于内生夹杂物与外生夹杂物.通过控制合适的Ca与S、Ca与A1含量比值,以及钢液中O的含量和渣碱度量,改善夹杂物的性能与尺寸,把夹杂物对SWRH82B的影响降低到最小.

关键词: SWRH82B盘条 , 夹杂物 , 拉拔 , 脆断 , 能谱分析

三乙醇胺硼酸酯的合成及其防锈性能

王亚杰 , 仲剑初 , 王洪志

材料保护

以n(硼酸)/n(三乙醇胺)=1.0∶1.2,温度140~145℃,时间4h为条件合成三乙醇胺硼酸酯.用傅里叶变换红外光谱和元素分析对合成物进行表征,并且对其水解稳定性进行了测试,考察了其水溶液的防锈性能.结果表明:以不同的含量加入水中,室温下将20钢、45钢和灰口铸铁浸入其中10d,0.5%三乙醇胺硼酸酯溶液对20钢有良好的防锈效果,0.6%对45钢有较好的防锈效果,0.8%对灰口铸铁有良好的防锈效果;2.5%的三乙醇胺硼酸酯水溶液对20钢、45钢、灰口铸铁具有良好的防锈性,可作为金属加工防锈剂使用.

关键词: 硼酸酯 , 合成 , 水解 , 防锈性能

硬脂酸钠改性白硼钙石的水热合成及表面改性

张育民 , 仲剑初 , 王洪志

硅酸盐通报

以硼酸和氢氧化钙为原料,在硼酸和氢氧化钙物质的量比为4:1和反应温度160℃的条件下,水热反应4 h合成出一种硼酸钙.对合成产物进行了化学成分、X射线衍射、粒度、热重、扫描电镜等表征,结果表明产物为单一物相的白硼钙石(4CaO·5B2O3·7H2O).以硬脂酸钠为改性剂对白硼钙石进行湿法改性,考察了硬脂酸钠的用量等因素对白硼钙石湿法改性的影响.改性产物的红外光谱、活化指数、接触角、扫描电镜等分析表明:在硬脂酸钠用量为5%,改性产物的活化指数可达97.16%,接触角为121.23°,改性效果明显.

关键词: 白硼钙石 , 硬脂酸钠 , 表面改性 , 水热合成

油酸二乙醇酰胺硼酸酯湿法改性水镁石阻燃剂的研究

王亚杰 , 仲剑初 , 王洪志

硅酸盐通报

以油酸二乙醇酰胺硼酸酯为改性剂对水镁石进行了湿法表面改性,考察了改性剂用量、反应时间、温度和液固比对水镁石改性活化指数的影响,结果表明在改性剂用量5%、反应时间70 min、改性温度75℃和液固比4.5∶1的条件下,硼酸酯改性水镁石的活化指数达到98.87%.对改性后的水镁石进行了IR、SEM、XRD、粒度分布和TG-DTG等表征,结果表明改性前后水镁石的形貌、晶体结构、颗粒大小、热行为没有发生明显变化.将改性后的水镁石作为阻燃剂添加到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中,随着阻燃剂添加量增加,断裂伸长率和拉伸强度均呈下降趋势,但阻燃效果逐渐加强,塑料表面的燃烧物结焦成炭量增多,阻燃效果明显.

关键词: 硼酸酯 , 水镁石 , 改性 , EVA , 阻燃剂

前驱物法低温合成六方氮化硼

冯艳春 , 仲剑初 , 王洪志

硅酸盐通报

本文以三聚氰胺和硼酸为原料,先采用湿化学法合成棒状前驱物,然后将其在空气气氛中高温培烧制得六方氮化硼.实验考察了反应原料配比,反应物浓度,高温培烧的时间及温度对产物的影响.采用IR、化学分析、XRD、粒度分析和SEM等方法对前驱物及产物进行了表征,确定了前驱物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌.研究结果表明:合成前驱物的适宜原料配比是C3N6H6∶H3BO3=1∶2,浓度为0.4 mol/L,合成的前驱物是分子式为C3N6H6·2H3BO3的棒状超分子加合物;在温度950℃,空气气氛中培烧6h能得到晶型良好、平均粒径为15 μm的六方氮化硼粉体.

关键词: 氮化硼 , 三聚氰胺 , 前驱物

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