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载邻菲罗林配体的三维有序大孔聚苯乙烯材料的制备及表征

杨惠芳 , 王燕燕 , 刘宾元 , 张旭 , 刘盘阁 , 闫卫东

高分子材料科学与工程

采用胶体晶模板法合成了结构规整的三维有序聚合物材料,并在孔壁上引入了氯甲基.以氯甲基化的孔材料为基础进一步将含双齿N的邻菲罗林配体引到孔壁上,实现了聚合物孔材料的功能化,并通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR)及热失重对各步所得产物进行表征.结果表明,成功将邻菲罗林配体负载到孔内,功能化后的孔材料很好地保持了三维有序大孔材料的结构特征,且孔材料在200℃左右呈现较好的耐热性.

关键词: 三维有序大孔材料 , 聚苯乙烯 , 氯甲基化 , 邻菲罗林 , 功能化

PC/PLA共混物的酯交换反应与相容性

王燕燕 , 陈思翀 , 王玉忠 , 李洪超 , 华尔德

高分子材料科学与工程

研究了芳香族聚碳酸酯(PC)/聚乳酸(PLA)共混体系在催化荆作用下的反应性熔融共混,考察了催化剂对PC/PLA熔融反应的影响.根据共混体系扭矩变化、共混产物特性黏数和分子量分析、红外和核磁分析,发现催化剂能催化PC/PLA熔融共混体系两相之问的酯交换反应.扫描电镜照片表明,反应过程中PC-PLA共聚物的形成增加了两者的相容性.

关键词: 聚碳酸酯 , 聚乳酸 , 共混 , 酯交换反应 , 相容性

SPE-GC/MS法检测人血中的鸦片类毒品

王燕燕 , 孟品佳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.025

采用混合型强阳离子固相萃取柱(SPE)对血液中的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种鸦片类毒品进行提取,提取液吹干后,再用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)衍生化,进行GC/MS-SIM检测. 以乙基吗啡为内标,3种毒品检测的线性相关系数均>0.99, 线性范围为10~1 000 μg/L,相对回收率分别为90%~116%、90%~110%、79%~102%;日内和日间相对标准偏差分别小于10%和16%;检测限分别为1、0.5和3 μg/L. 该方法灵敏度高、重现性好、操作简便,可用于鸦片类毒品滥用者或中毒者血液中的毒品及其代谢物的检测.

关键词: 鸦片类毒品 , GC/MS-SIM检测 , SPE萃取

季铵盐类农药残留检测前处理研究进展

张庆庆 , 王燕燕 , 孟品佳

材料导报

季铵盐类农药属于强碱性极性有机阳离子化合物,易残留在环境中.传统的萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来随着固相萃取材料不断更新与发展,固相萃取法已取代液-液萃取法成为季铵盐残留检测中主要应用的前处理方法.全面地描述了各类基质中季铵盐残留检测的前处理方法,重点分析与论述了目前常用的固相萃取材料的性质及优缺点,对其在前处理分析方法中涉及的重要方面做了较全面的分析与论述.

关键词: 季铵盐 , 农药残留 , 前处理 , 固相萃取

查耳酮-4-氯苯甲酰腙铜(Ⅱ)配合物的水热合成、表征及抑菌活性

王燕燕 , 郑长征 , 王亮

材料科学与工程学报

由查耳酮和4-氯苯甲酰肼反应得到查耳酮-4-氯苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,水热合成制得一个新的配合物查耳酮-4-氯苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CuL2 Py) (CCDC∶ 844451),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.8637(2) nm,b=1.5790(4) nm,c=1.6186(4) nm,β=102.227(4)°,V=2.1573(9) nm3,Z=2,μ=0.675mm-1,Dc=1.327 mg/m3,F(000) =890.热重分析表明配合物在130.11℃以下时很稳定.抑菌实验结果显示配体及配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有一定的抑菌效果,其中配合物比配体的抑菌活性强.

关键词: 查耳酮-4-氯苯甲酰腙 , 水热合成 , 铜(Ⅱ)配合物 , 表征 , 抑菌活性

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

孟品佳 , 王燕燕 , 朱丹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.016

考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨.结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主.当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果.用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析.当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8 g/mL.毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11 g/mg毛发.实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求.方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析.

关键词: 小体积液相萃取 , 苯丙胺毒品 , 唾液 , 毛发 , GC/MS

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