王哲
,
付琳
,
王玉学
,
孙伟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009842
水体中硫化物的测定多采用亚甲基蓝分光光度法和碘量法，但这两种方法均存在检测程序繁琐和检测影响因素较多等问题。试验发现，硫化物经现场加入乙酸锌固定为硫化锌后抽滤，不溶物转入25 mL比色管中，加入1.0 mL 0.1 mol／L 氢氧化钠溶液和5.0 mL 30％过氧化氢溶液，用水定容后90℃水浴加热50 min ，硫化锌可定量转化为硫酸锌。再次抽滤后，调整溶液的介质为5％（V／V ）硝酸，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）可测定其中硫含量，从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水体中硫化物的方法。硫的质量浓度在1.00～200.00 m g／L范围内与其发射强度呈线性，校准曲线的相关系数为 r＝0.9998。当取样量为2.0 L时，方法检出限为0.0022 m g／L ，测定下限为0.0074 m g／L。按照实验方法对5个实际水样中硫化物进行全程加标回收试验，硫的回收率为97％～102％。实验方法用于测定3个实际水样中硫化物，测定值与国标GB／T 16489—1996测定结果相吻合；11次测定结果的相对标准偏差（RSD ）为0.09％～5.0％。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
水体
,
硫化物
,
硫酸锌
付琳
,
王哲
,
王玉学
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009868
按国标GB/T 6768-986推荐的紫外脉冲荧光法直接测定高硬度地下水中铀时加入铀荧光增强剂后溶液会变得浑浊,使得测定无法继续进行,而测定普通低硬度水样未见这种现象.实验对产生这一现象的原因进行了分析,结果表明,高硬度地下水中含量较高的钙离子与铀荧光增强剂中的磷酸盐发生化学反应生成了磷酸钙沉淀,是导致溶液浑浊的根本原因;虽然镁离子也会与磷酸根发生反应,但是按国标法选用的条件进行测定时不会与磷酸根反应,从而对铀的测定无影响.实验通过向被测水样中加入适量的乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸(EGTA)络合剂使其与钙离子络合,即可避免由于铀荧光增强剂的加入而导致的溶液浑浊现象,从而实现了高硬度地下水中铀的紫外脉冲荧光测定.在优化的实验条件下,方法的检出限为0.02 μg/L.采用紫外脉冲荧光法测定高硬度地下水实际样品,测得结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)低于5％,加标回收率在99.5％～101％之间.
关键词:
紫外脉冲荧光法
,
高硬度地下水
,
铀
,
乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸(EGTA)
,
钙离子
