齐士成
,
汪尧双
,
王红睿
,
张孝阿
,
江盛玲
,
吕亚非
航空材料学报
doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2014.1.008
以m-碳硼烷为原料,通过Ullmann反应和脱甲基反应获得1,7-二(4-羟基苯基)-m-碳硼烷(1),进一步得到热固性的碳硼烷酚醛树脂(preP1),研究了反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂种类和用量对碳硼烷酚醛树脂合成的影响.通过1 H-NMR、FTIR等标准方法表征了单体和树脂的结构,并研究了固化物的热失重性能和高温结构转变行为.结果表明,催化剂为NaOH、控制和条件为100℃/8h时,得到数均分子量(Mn)为1035的preP1,HRMS分析表明其主要成分为羟甲基化碳硼烷双酚A.preP1固化产物在氮气和空气气氛下900℃时的残炭率分别为88.9％和92.9％,远高于市售硼酚醛固化物.空气中preP1在685℃时B-H键与氧气反应生成含B-O-B键的三维网状结构,因此固化物发生明显增重.
关键词:
m-碳硼烷
,
碳硼烷酚醛树脂
,
高温稳定性
