邱宏喜
,
王志杰
,
王达成
,
张汝生
,
谢璐
黄金
doi:10.11792/hj20140319
影响特高品位矿石中Au、Ag准确测定的因素主要有AgCl、PbCl2沉淀和Au、Ag矿物的硅酸盐包裹体，W、Mo、Sb和Pb等竞争吸附，容量分析的滴定终点干扰，以及待测溶液的介质及浓度等。研究确定了HCl-HNO3-KClO3（-NH4 HF2）和（ NH2）2 CS封闭溶样，泡沫塑料分段富集（或活性炭富集），AAS法硫脲介质测定矿石中的Au、Ag。该方法可有效避免各影响因素干扰，且操作简便、不污染环境，分析结果的精密度（ RSD ）为0．66％～0．93％，国家标准样品加标回收率为98％～102％。
关键词:
封闭溶样
,
AAS法
,
特高品位矿石
,
金
,
银
,
绿色化学
邱宏喜
,
熊立新
,
王达成
,
张亚峰
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.015
在影响金分析结果的诸因素中,样品的代表性贡献最大,其次是样品的均匀程度,分析过程的影响相对较小.选择科学合理的加工流程和细碎工艺是保证样品代表性及均匀程度的关键.有效控制加工过程的损失率,正样结果、制样质量检查样结果和副样结果合并,并与一线地质工作建立及时的质量反馈机制,才能确保原始地质样品分析结果的准确、可靠.
关键词:
金矿地质样品
,
分析结果
,
不确定度
,
影响因素
,
样品的代表性
王佳翰
,
冯俊
,
王达成
,
张亚峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010070
在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160 ℃加热1 h,后升至240 ℃加热至白烟冒尽,180 ℃下再加入HNO3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法.通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10 ng/mL 187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6 μg/g.按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间.将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符.
关键词:
地球化学样品
,
混酸消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
水系沉积物
,
土壤
,
岩石
