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载铁有序介孔碳材料的合成及对对氯酚的吸附性能

朱瑶瑶 , 凌晓凤 , 苗小郁 , 李健生 , 孙秀云 , 沈锦优 , 韩卫清 , 王连军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.005

以酚醛树脂为碳源,F127为模板剂,硝酸铁为铁源,采用软模板路线,一步合成了载铁有序介孔碳(Fe/OMC)复合材料.采用XRD、N2吸附、TEM手段对材料的结构进行了表征,结果表明Fe/OMC复合材料具有高度有序的二维六方介孔结构,孔径均一.在此基础上,比较了未载铁介孔碳(OMC)与Fe/OMC对对氯酚的吸附性能.在初始浓度为1.20×10-4,吸附剂用量为0.5g/L的条件下,OMC对对氯酚的去除率为46.6%,Fe/OMC对对氯酚的去除率94.6%,去除率约为OMC的2倍.采用Langmuir等温吸附线对吸附结果进行拟合.结果表明两种材料对氯酚的吸附行为均能较好地拟合Langmuir方程,OMC材料对4-CP的饱和吸附量为82mg/g,Fe/OMC材料对4-CP的饱和吸附量为284mg/g,Fe/OMC材料的饱和吸附容量约为OMC的3倍.

关键词: 有序介孔碳 , 磁分离 , 吸附 , 对氯酚

Zr-Ce-SBA-15介孔材料的合成和形貌调控

袁金芳 , 李健生 , 申战辉 , 顾娟 , 李慧君 , 孙秀云 , 王连军

稀有金属材料与工程

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,P123为模板剂,氯化氧锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)为锆、铈前驱体,在不外加无机酸的条件下,利用无机前驱盐自身水解产生的弱酸性环境,水热法一步合成Zr-Ce-SBA-15介孔材料.通过改变起始物料配比和调节合成温度可以实现对产物的形貌进行有效控制.利用小角X射线衍射(LXRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和氮气吸附等手段对所合成的样品进行了表征.结果表明:在nzr(Ce):nSi物质量的比分别为0.03,0.05,0.10时,合成的材料具有类似于SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,锆、铈物种被成功引入SBA-15材料的骨架中.当nZr(Ce):nSi摩尔比为0.05,晶化温度为100℃时,Zr-Ce-SBA-15表现为六方板状形貌.随着晶化温度的升高,Zr-Ce-SBA-15的彤貌由六方板状转变成圆盘状.

关键词: Zr-Ce-SBA-15 , 介孔材料 , 合成 , 形貌调控

以无机盐前驱体制备中空纤维担载Al2O3/ZrO2复合膜

李健生 , 郝艳霞 , 张烨 , 沈锦优 , 孙秀云 , 刘晓东 , 王连军

稀有金属材料与工程

以三氯化铝、氧氯化锆为原料,经离子交换溶胶-凝胶法在α-Al2O3中空纤维载体制备了Al2O3/ZrO2膜.应用XRD,SEM,BET等测试手段对膜的热稳定性、形貌、孔径及其分布进行了表征.XRD结果显示,复合膜的热稳定性比单一氧化铝或氧化锆有显著提高,在700℃~1000℃的范围内,复合膜的晶相均为四方相.扫描电镜结果表明,膜表面完整、无缺陷.气体渗透实验表明,担载膜具有一定的气体选择性,在0.1 MPa下对H2/N2的分离因子分别为3.08.等温氮气吸附实验显示:700℃热处理后Al2O3/ZrO2复合膜呈双峰分布,在3.65 nm和5.30 nm处分别出现了极值点,孔容为0.12 ml/g,比表面积为91.36 m2/g.

关键词: 中空纤维 , 复合膜 , 离子交换 , 溶胶-凝胶 , 制备

巯基功能化短孔道有序介孔材料HS-Zr-Ce-SBA-15的合成及吸附性能

袁金芳 , 李健生 , 王放 , 顾娟 , 孙秀云 , 韩卫清 , 王连军

功能材料

以P123为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氧氯化锆和硝酸亚铈为无机前驱盐,3-巯基丙基-三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅烷化试剂,通过一步共缩聚法合成了巯基功能化短孔道有序介孔材料HS-Zr-Ce-SBA-15(HS-ZCS)。采用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(LXRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、N2吸附/脱附、热重分析(TG)等手段对HS-ZCS进行了表征。结果表明MPTMS成功地引入到有序介孔材料上,HS-ZCS仍保持了类似于传统SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构。对罗丹明6G的吸附实验表明,这种功能化短孔道介孔材料表现出比传统的长孔道SBA-15有更好的传输能力。

关键词: 功能化短孔道SBA-15 , 巯基 , 介孔材料 , 合成 , 吸附

巯基功能化介孔氧化硅的合成及其对Pb(Ⅱ)的吸附

李健生 , 苗小郁 , 易睿 , 郝艳霞 , 孙秀云 , 刘晓东 , 王连军

功能材料

采用直接模板法,以三嵌段共聚物P123作为模板剂,酸性条件下制备出了具有规则孔道结构的介孔氧化硅.用有机硅烷MPTMS对其进行后续功能化,引入了对Pb2+离子有吸附能力的巯基基团.通过HRTEM、FTIR和N2吸附脱附等测试手段对功能化前后氧化硅的结构进行表征,结果表明,巯基功能团接枝在介孔氧化硅孔道内壁.吸附实验结果显示,巯基功能化氧化硅对水中Pb(Ⅱ)离子具有选择吸附性.当铅与铜、镉离子摩尔比为1:5时,巯基功能化材料对其吸附的分配系数之比分别为KdPb2+/KdCu2+=13.1和KdPb2+/KdCd2+=9.2.在Cu2+ 、Cd2+离子摩尔浓度相同时,此功能化介孔材料对Cd2+的吸附能力大于对Cu2+的吸附能力.

关键词: 介孔氧化硅 , 功能化 , 吸附 , 重金属

气体分离复合膜的聚丙烯腈支撑底膜的制备与表征

王连军 , 李杨 , 胡义 , 孙健 , 李泰胧 , 吕权 , 李恕广

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.02.009

采用相转化法,以聚丙烯腈聚合物为制膜材料,研究了聚合物的浓度、凝胶浴温度、挥发时间及各种添加剂对膜结构和性能的影响.采用扫描电子显微镜、凝胶渗透色谱等手段对底膜进行了表征.结果表明,采用增加聚合物的浓度、降低凝胶浴温度或加长挥发时间,以及在一定范围内增加添加剂H2O、ZnCl2和正丁醇含量等方法,都可以明显改变膜性能,使膜断面由大空腔结构趋向海绵孔结构.制备了具有海绵孔断面结构的,用作气体分离复合膜底膜的PAN超滤膜.

关键词: 聚丙烯腈 , 海绵孔 , 添加剂 , 膜制备 , 表征

短孔道Cu-Mn/Zr-Ce-SBA-15催化剂的制备及其催化甲苯燃烧性能

袁金芳 , 李健生 , 王放 , 孙秀云 , 沈锦优 , 韩卫清 , 王连军

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088 2011.10122

采用水热法制备了Zr-Ce-SBA-15(ZCS)介孔材料,并以它为载体,通过浸渍法制备了不同Cu/Mn比和Cu-Mn含量的Cu-Mn/ZCS催化剂.采用N2吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征,并在微型固定床反应器上评价了催化剂催化甲苯燃烧性能.结果表明,Cu-Mn/ZCS催化剂具有六方板状形貌和高度有序的短孔道介孔结构(孔道长0.4~0.5 μm).20%Cu-Mn/ZCS催化剂的比表面积、孔体积和孔径分别为296m2/g,0.42cm3/g和6.4nm.与长孔道的20%Cu-Mn/SBA-15催化剂(孔道长 1~2μm)相比,20%Cu-Mn/ZCS催化剂上甲苯燃烧反应的T95(转化率达95%以上的反应温度)从284℃降至270℃,表明短孔道Cu-Mn/ZCS催化剂具有更高的催化活性.

关键词: 短孔道 , , , , , SBA-15分子筛 , 甲苯 , 催化燃烧

新型两亲性嵌段共聚物导向合成有序大孔径介孔材料的研究进展

罗维 , 魏晶 , 邓勇辉 , 李宇慧 , 王连军 , 赵涛 , 江莞

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160297

自从1992年首次报道介孔氧化硅分子筛M41S系列以来,人们采用各种商业化表面活性剂为模板,合成了多种骨架组成、丰富的有序介观结构、不同孔径尺寸的介孔材料,并将其应用在能源、环境、催化等诸多领域.然而,由于常规商业化模板剂的分子量大小有限,合成的介孔材料具有较小的孔径(<8.0 nm),从而极大地限制了其面对大尺寸客体分子的相关应用.此外,利用常规模板剂难以合成出具有晶化墙壁的介孔金属氧化物材料.近年来,大分子量两亲性嵌段共聚物相继被报道用来合成新型介孔材料,本文将综述基于这种嵌段共聚物为模板剂合成各种具有大孔径和晶化墙壁介孔材料的研究进展.

关键词: 介孔材料 , 嵌段共聚物 , 软模板 , 自组装 , 综述

废水中硝基芳香化合物检测方法研究进展

李易 , 陆锐 , 沈锦优 , 韩卫清 , 孙秀云 , 李健生 , 王连军

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015113001

随着我国工业废水排放量的持续增加,严格施行废水排放标准有利于维护生态环境与人体健康,迅速准确地测定废水中有害污染物含量至关重要.硝基化合物作为工业废水中常见的污染组分,具有生物毒性强、可生化性差、稳定性高等特点,若进入环境将会造成极大危害.灵敏地识别污染组分中的目标分子是其检测的关键,目前大量的研究集中在增强检测方法的特异性识别能力方面,针对硝基芳香化合物的检测限已经扩展至了阿克水平,同时检测设备也日趋小型化.本文综述了近年来废水中硝基化合物检测常用方法的研究进展与应用现状,如色谱法、光学分析法、电化学法等,并对各方法、优缺点、适用条件、检测限等进行了详细介绍.旨在为废水中硝基芳香化合物的检测应用提供借鉴与参考.

关键词: 硝基化合物 , 分析方法 , 色谱法 , 光学分析法 , 电化学法

过渡层对Pebax/PAN复合膜孔渗现象的影响研究

杜国栋 , 胡义 , 王连军 , 季鹏飞 , 李恕广 , 栗广勇 , 李杨

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2017.02.007

选用聚丙烯腈(PAN)超滤膜作底膜,以乙醇/水混合液作为Pebax的溶剂,采用浸渍涂层(dip coating)的方法制备Pebax/PAN复合膜.发现直接在PAN底膜上涂覆Pebax制备Pebax/PAN复合膜会导致涂层液的孔渗.本文借助理论模型分析孔渗深度对Pebax/PAN复合膜渗透速率的影响.研究表明,微小的孔渗深度也会对复合膜的整体气体渗透速率造成显著的影响.引入氨基硅氧烷与PDMS共混过渡层来解决孔渗问题,结果证实,引入该过渡层后,Pebax/PAN复合膜的气体渗透速率明显提高,而CO2/N2选择性基本保持不变.

关键词: Pebax , 复合膜 , 孔渗 , 过渡层

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