莫杰
,
袁琴
,
武鑫萍
,
王铁艳
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.04.013
高纯度光纤级四氯化硅是制作光纤预制棒的主要原料,其质量好坏直接影响光纤产品的质量.目前,我国光棒生产厂家使用的光纤级四氯化硅总量的85％来自进口.国内的四氯化硅提纯技术虽然对于金属离子杂质的去除有较好的效果,但是对于含氢杂质(尤其是三氯氢硅)的去除效果却不够理想,产品普遍存在氢杂质含量较高的问题,无法满足光纤预制棒芯棒的生产需要.对四氯化硅中含氢杂质的光化学反应机制进行了研究,并对四氯化硅精馏提纯的工艺参数进行了优化,提出了采用光化-精馏联合的提纯工艺方法,对于与四氯化硅沸点相近的含氢化合物的去除效果非常理想.采用的工艺方法不会在四氯化硅产品中引入由吸附剂、络合物所带来的新的杂质,且具有工艺流程简单,生产效率高的优点.研究生产的高纯四氯化硅产品在含氢杂质的控制方面与国外产品水平持平,部分指标略有胜出;在金属离子杂质控制方面,提纯的样品部分金属杂质低于国外产品标准一个数量级.提纯制备的高纯四氯化硅产品可满足管内法等离子体化学气相沉积/管内化学气相沉积(PCVD/MCVD)工艺生产单膜、多膜光纤预制棒芯棒的需要,为实现我国光纤通信原料的国产化提供有益参考.
关键词:
四氯化硅
,
光纤
,
光化学反应
,
精馏提纯
毛威
,
苏小平
,
王铁艳
,
袁琴
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.01.026
SiCl4是光纤制造的关键原材料,其质量的高低决定着光纤的传输性能.SiHCl3是SiCl4中常见的一种含氢杂质,其含量的多少对SiCl4质量产生严重影响.综述了国内外对于SiCl4中SiHCl3去除方法的研究进展,主要有精馏法、等离子体法、光化法,以及吸附法、部分水解法等其他一些方法.国内常用精馏法提纯SiCl4,但由于SiHCl3和SiCl4的沸点较为接近,精馏法对于SiCl4中SiHCl3的去除仍然存在着一定的限度;等离子体法去除SiHCl3效果好,但对于设备、技术要求相对较高;光化法对于SiHCl3的去除十分有效,可将SiHCl3的含量降到1×10-6以下.同时介绍了SiCl4中SiHCl3含量的检测方法,包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR法)、红外空气参考法.气相色谱法具有取几毫克SiCl4即可检出其中微克级SiHCl3的特点,其检测下限为0.1×10-6;FT-IR法不仅可用于实验室分析,而且可应用于生产现场分析,对SiHCl3的测量下限为0.6×10-6;红外空气参考法对SiHCl3的测量下限为2×10-6.进行SiCl4中SiHCl3的去除工艺、检测技术研究,对于光纤用高纯SiCl4的提纯,进而对于光纤用关键原料国产化,具有重要的意义.
关键词:
SiCl4
,
光纤
,
SiHCl3
,
去除
,
检测
孙福星
,
王铁艳
,
袁琴
,
韩国华
,
耿宝利
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.04.025
SiCl4作为生产光纤预制棒的基础原料, 其质量好坏直接影响光纤传输的质量, 必须最大限度脱除引起光纤吸收损耗的杂质.综述了光纤用SiCl4的质量标准, 并应用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)技术对国内外光纤用高纯SiCl4样品进行了对比.测试结果表明, 本工艺产品含氢杂质含量明显降低, 同时金属离子含量也达到相关技术要求, 达到光纤级别, 为建立工业化光纤用高纯SiCl4生产线提供了理论基础和技术参数.
关键词:
SiCl4
,
光纤
,
提纯
,
工艺
刘福财
,
袁琴
,
王铁艳
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.04.025
解释了以煤烟尘为原料在制取四氯化锗过程中产生液泛现象的原因.研究发现,在煤烟尘中,少量的锗以GeS,GeO2形式存在,而绝大部分锗则存在于煤烟尘的有机物中.在煤烟尘有机物中含有大量的炭水化合物,它们与有机物中的硅酸盐将形成孔状结构的颗粒,将锗包含其中.这样的结构使煤烟尘在氯化蒸馏时漂浮于盐酸表面,不仅容易起泡形成液泛造成产品污染,也阻碍锗与盐酸反应生成四氯化锗降低了锗的利用率.为了避免液泛污染产品和降低锗利用率,分别采用机械法、有机硅消泡剂法和火冶富集法,对煤烟尘原料进行处理.结果发现:机械法和有机硅消泡剂法对于抑制液泛效果不明显,而火冶富集法可以有效除去有机碳部分,使得煤烟尘的起泡性大大降低,并能够有效控制液泛;但是,火冶富集过程中,煤烟尘的锗挥发率较高,通过加入氧化剂(MnO2)并在相对密闭的容器中焙烧,可以解决这一问题.煤烟尘经过焙烧后金属锗被二氧化锰氧化留在焙烧物中,其烧蚀率由38.00%降低到21.33%,金属锗的挥发率由25.00%降低到7.2%.这样经过焙烧的煤烟尘不但在蒸馏法提取金属锗时可以有效的控制液泛,也有利于提高金属锗的利用率.
关键词:
煤烟尘
,
四氯化锗
,
液泛
,
收率
