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气相色谱-四极杆飞行时间质谱准确鉴定常见水果蔬菜中的农药残留

李晓颍 , 张红医 , 常巧英 , 范春林 , 庞国芳 , 曹喆 , 王雯雯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046

建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOFMS)结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级(MS1)精确质量数据库评价3~5个特征离子,以3个及以上特征离子检出且离子丰度比(Q/qi)合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级(MS2)确证,应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5.0和10.0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定,回收率在70%~120%范围的比例分别为甘蓝91.45%、94.08%,番茄88.20%、88.80%,梨86.84%、92.10%。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据,扩大了分析范围。

关键词: 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 农药残留 , 常见水果 , 常见蔬菜

亲水性硅橡胶的制备

孙九立 , 张秋禹 , 邢瑞英 , 王雯雯 , 张军平

材料导报

通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和正硅酸乙酯(TEOS)的水解反应来制备超支化有机硅聚合物,并将制备的超支化有机硅聚合物加入到端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)中,固化后得到亲水性硅橡胶.采用傅里叶变换红外吸收光谱仪(IR)、接触角测定仪对制备的硅橡胶进行了表征,同时测定了硅橡胶的力学性能.结果表明,超支化有机硅聚合物可以显著改善硅橡胶的亲水性,降低硅橡胶与蒸馏水的接触角,并在一定程度上提高硅橡胶的力学性能.

关键词: 亲水性硅橡胶 , 接触角 , 超支化 , 制备方法

原子转移自由基聚合催化剂固载化的研究进展

王雯雯 , 张秋禹 , 郭飞鸽 , 顾军渭 , 尹常杰 , 孙九立

材料导报

简述了原子转移自由基聚合( ATRP)的反应机理,并就相应的配体和催化剂的发展进行了概述,指出了将催化剂固载成为降低产物中催化剂残留的有效途径,重点论述了固载催化机理及近年来固载催化技术的最新研究进展,最后展望了ATRP催化剂固载化技术的发展方向.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 配体 , 催化剂固载化 , 催化机理

同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘

刘芷彤 , 张兵 , 王雯雯 , 刘国瑞 , 高丽荣 , 郑明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02012

采用稳定同位索标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法.结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5~ 200 μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04 ~0.48 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1 5%.采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2% ~ 87.9%.为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%~41.4%,表明所建立的同位索稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 多氯萘 , 持久性有机污染物 , 环境样品

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