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烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

张同环 , 周仕学 , 王德玺 , 贺炳慧 , 储慧超 , 田敏

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.031

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料,经 H 2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料,研究了储氢材料结构及吸放氢性能,并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明,在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的 C 发生反应生成 Mg2 C3;添加15%(质量分数)烟煤,经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒,且未见Mg2 C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大,在2MPa H2下吸氢量在350℃达到最大值,约3.77%(质量分数),在400℃时吸氢量略有下降。根据 Arrhenius 公式得出储氢材料在300~350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56.6kJ/mol H 2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度,表明材料在250℃开始放氢,388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C 可结合少量 H,该类 H 在加热时会以 CH4等烃的形式释放出来。

关键词: Mg , 储氢材料 , 烟煤 , 粘结 , 吸氢动力学

宽温域宽频域高阻尼橡胶材料的制备与性能

陶刚 , 卢珣 , 郭建华 , 田敏

高分子材料科学与工程

采用分子结构中具有较多侧基、弱极性的氯化丁基橡胶(CIIR)与强极性的丁腈橡胶(NBR)共混,制得CIIR/NBR共混型阻尼橡胶.动态力学分析(DMA)结果表明,利用空间位阻作用和两组分的不相容性,并采用合适的硫化体系和配合技术,CIIR/NBR共混可得到宽温域宽频域高阻尼材料,阻尼因子tanδ≥0.3的温度范围从-90℃到40℃,频率范围从10-3 Hz到1015 Hz以上.在CIIR/NBR共混物质量比为80/20基础上添加30phr氯丁橡胶(CR),可制得温度范围从-66℃~67℃,频率范围从10-3 Hz到1015 Hz以上满足tanδ≥0.3的CIIR/NBR/CR三元共混型宽温域宽频域高阻尼橡胶材料.

关键词: 氯化丁基橡胶 , 丁腈橡胶 , 氯丁橡胶 , 阻尼 , 共混

环戊甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及抑菌活性

王陆瑶 , 田敏 , 陈邦 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.010

以环戊基乙酸为原料,微波辐射下合成环戊甲基苯并咪唑,通过硝化、二茂铁磺酰化等步骤,合成了3种环戊甲基二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物. 经1H NMR、MS、元素分析确证产物结构. 通过琼斯稀释法确定化合物抑菌活性,并与对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂比较. 结果表明,化合物3a~3c均有良好的抑菌活性和广泛的抗菌谱,其中3a,3b与对照药剂抑菌活性相近,3c的抑菌活性优于对照药剂.

关键词: 环戊甲基苯并咪唑衍生物 , 合成 , 微波辐射 , 抑菌活性

合成8-氨基-3,6-二氧杂辛酸前体的新方法

高勇 , 田敏 , 张斌 , 张敏 , 郭兆琦 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.021

以二缩三乙二醇为原料,提出了8-氨基-3,6-二氧杂辛酸(5)的新合成路线.实验结果表明,由二缩三乙二醇经对甲苯磺酰化、亚胺化、氧化、肼解合成化合物5的方法,总产率达到36%,是一条经济可行的合成路线.

关键词: 二缩三乙二醇 , 二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯 , 邻苯二甲酰亚胺基二氧杂辛醇 , 氨基二氧杂辛酸 , 合成

微波催化新型杂环基苯并咪唑杀菌剂的合成、表征及活性测定

王陆瑶 , 田敏 , 胡文祥 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.005

以邻苯二胺及相应羧酸为原料,经环化、二茂铁磺酰化,合成了4种未见文献报道的二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物,经元素分析、MS、1H NMR测试技术确证结构.通过X射线衍射,测定了化合物4b的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c.晶胞参数:a=0.983 45(6)nm,b=1.702 37(11)nm,c=1.180 96(7)nm,α=90°,β=100.998(4)°,γ=90°,V=1.144 3(2)nm3,Z=4,F(000)=1 744,Mr=443.30,Dc=1.517 g/cm3,R1=0.098 3,wR2=0.110 1.通过琼脂稀释法初步测定了目标化合物4a~4d的杀菌活性,并与商品化的苯并咪唑杀菌剂麦穗宁进行对照试验.结果表明,化合物4a~4d具有良好的杀菌活性,其中化合物4d杀菌活性最高,对5个被测菌种的EC50在17.12~37.11 mg/L.

关键词: 二茂铁磺酰基苯并咪唑 , 合成 , 晶体结构 , 杀菌活性

Pd-SiO2催化剂制备、结构及其用于氢氧直接合成过氧化氢的反应性能

陈志超 , 田敏 , 潘红艳 , 陈政 , 林倩

硅酸盐通报

利用水热法原位合成制备了一种活性组分Pd颗粒尺寸可控且表面具有一定酸性位的大孔容Pd-SiO2催化剂.通过调节前驱液的pH值控制SiO2层的结构性质,利用TEM、XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征分析,并考察了Pd-SiO2催化剂催化氢氧直接合成过氧化氢的反应性能.结果表明:水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂,Pd颗粒分散较好,其尺寸范围为10~ 20 nm;对直接法催化合成过氧化氢反应,水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂的催化性能明显优于传统浸渍法制备的Pd/SiO2催化剂,这是由于调节前驱液的pH值可减少催化剂的表面强酸量,有利于提高过氧化氢的稳定性.

关键词: 原位合成 , 水热法 , 直接合成 , 过氧化氢

疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料的制备与性能

王华林 , 田敏 , 张艳

高分子材料科学与工程

基于溶胶凝胶(sol-gel)工艺,采用两步法,以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、己二酸、聚乙二醇400(PEG 400)为原料,制备了疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料.MTES的Si-CHs基团赋予材料的疏水性能.随着MTES含量的提高,接触角θ增大,当MTES(质量分数,下同)超过15%时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在126°左右.红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶与醇酸树脂间发生了的杂化反应,形成了si-O-C键.D6C分析结果显示,随SiO2的提高,杂化材料的耐热性能提高.

关键词: 醇酸树脂/二氧化硅 , 疏水 , 有机无机杂化材料

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