金静
,
王龙星
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
张保琴
,
王淑秋
,
王幸福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052
通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的；而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100％,阳性样品的正确率分别达到71％和75％.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89％和100％.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
13-甲基十四烷酸
,
十一烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
,
食品安全
卢宪波
,
陈吉平
,
王淑秋
,
邹黎黎
,
田玉增
,
倪余文
,
苏凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035
建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10％)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.
关键词:
高分辨气相色谱/高分辨质谱
,
同位素稀释质谱法
,
有机氯农药
,
多氯联苯
,
贻贝
,
环境标准物质
马慧莲
,
张海军
,
田玉增
,
王龙星
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00912
以饮用水中痕量挥发性有机物(VOCs)非目标筛查为目的,构建了一种新型的大体积水样高倍富集装置.对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了优化.该装置以水蒸气为吹扫气,同时以水作为吸收剂,将1L水样富集浓缩至5 mL后,可使原有吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)分析VOCs的灵敏度提高1～2个数量级.用该方法对某净水厂的源水与出厂水进行了痕量VOCs的定性分析与比较.与传统P&T-GC-MS方法相比,本方法对两种水样的污染物检出数目由原来的无检出和5种分别提高至16种和35种.分析结果表明饮用水消毒前后污染物的种类及含量存在显著差异.
关键词:
水蒸气顶空富集
,
饮用水
,
挥发性有机物
,
非目标筛查
,
吹扫捕集
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
金静
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
王龙星
,
李芳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036
结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
内标
,
十一烷酸
,
13-甲基十四烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
