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3-奎宁酮盐酸盐的合成

王平 , 尹传奇 , 申永存 , 滕汉兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.028

以氯化亚砜作氯化剂,4-哌啶甲酸(Ⅰ)在无水乙醇中以95%的产率酯化生成4-哌啶甲酸乙酯盐酸盐(Ⅱ);化合物Ⅱ在丙酮中与氯乙酸乙酯在碳酸钾的催化下发生N-烷基化反应生成N-乙氧羰酰乙基-4-哌啶甲酸乙酯(Ⅲ),收率85%;化合物Ⅲ在强碱性条件下发生分子内酯缩合(Dieckmann condensation)生成2-乙氧羰基-3-奎宁酮(Ⅳ),化合物Ⅳ在强酸性条件下脱酸得到3-奎宁酮盐酸盐(V),2步收率达73%;以化合物Ⅰ为原料合成化合物V的产率为58%;产物经IR、NMR、MS测试技术证实.

关键词: 奎宁酮盐酸盐 , Dieckmann缩合 , 合成

N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的新合成路线

戴鹏 , 肖云杰 , 王泽瑜 , 陈世坤 , 何同胜 , 申永存

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30071

以3-氯丙胺盐酸盐(Ⅰ)为原料,经甲基丙烯酸酐酰化得到N-(3-氯丙基)甲基丙烯酰胺(Ⅱ)后,通过Gabriel合成法得到N-[N'-(甲基丙烯酰基)-3-氨基丙基]邻苯二甲酰亚胺(Ⅲ)和肼解产物N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺(Ⅳ),再经盐酸化得到N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐(Ⅴ),全程收率可达61.1％.该工艺中无需使用价格昂贵的氨基保护试剂,可极大降低原料成本.

关键词: 氯丙胺盐酸盐 , N-(氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐 , 工艺改进

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