朱颖
,
陈璇
,
郑飞浪
,
白小红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.007
在优化的三相中空纤维液相微萃取(3p-HFLPME)条件下,研究了6种羟基苯甲酸类化合物(HBAs)的3p-HFLPME行为;揭示了HBAs的富集因子(EF)与其正庚醇/水条件分配系数(log P_(n-heptanol/5 mmol/L HCl))、pK_a和羟基数目(N)的相关性,初步阐明了聚偏氟乙烯中空纤维对HBAs的电荷转移传递机理以及有机溶剂对HBAs的选择性萃取机理.优化的3p-HFLPME条件:以MOF 503聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂支持体,正庚醇为有机相,5 mmol/L HCl体系为给体,80 mmol/L NH_3·H_2O为接受相,搅拌速度为 1 200 r/min,萃取35 min.该方法的精密度(以相对标准偏差计)小于3%,检出限为0.09～30.00 μg/L,加标回收率为93.3% ～107.1%,HBAs质量浓度为5 mg/L 时的富集因子最高达107.6倍.
关键词:
三相中空纤维液相微萃取
,
羟基苯甲酸
,
富集因子
,
聚偏氟乙烯中空纤维
,
电荷转移化合物
陈璇
,
白小红
,
王晓
,
王婧
,
卜玮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01144
利用中空纤维液相微萃取方法(HF-LPME)分析麻黄碱和伪麻黄碱在不同基质中的优势构象,阐明了麻黄碱和伪麻黄碱的萃取机理;结合高效液相色谱(HPLC)建立了微量麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定方法.以聚偏氟乙烯中空纤维为有机溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,麻黄碱和伪麻黄碱的NaOH(5 mol/L)溶液为样品相,0.01 mol/L H2SO4溶液为接收相,在 1200 r/min 转速下萃取35 min,收集萃取液直接进行HPLC分析.麻黄碱和伪麻黄碱在水溶液中的线性范围为5～100 μg/L,检出限分别为1.9 μg/L 和1.2 μg/L,富集倍数分别为38和61倍,平均回收率分别为100.6% ±1.2%和103.2% ±3.5% ;在鼠尿液中的线性范围为100～5×104 μg/L,检出限分别为30 μg/L 和42 μg/L,富集倍数分别为20和17倍,平均回收率分别为108.4% ±4.4%和106.1% ±5.4% .研究表明该方法操作简单,选择性高,适用于微量麻黄碱的含量测定和分析.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
优势构象
,
萃取机理
,
麻黄碱
,
伪麻黄碱
,
草麻黄
,
鼠尿
田杰
,
陈璇
,
白小红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12001
建立了中空纤维液相微萃取(HFLPME)耦合高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆和尿液中大黄素及其代谢物的浓度,比较了中药有效成分大黄素在不同性别大鼠体内的吸收和代谢能力,阐述了大黄素在体内的代谢和转化过程.本实验以聚偏氟乙烯纤维为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,对血浆和尿液样品进行HFLPME处理,萃取后挥干有机溶剂,用50μL甲醇溶解,进行HPLC测定.在优化的微萃取条件下,血浆和尿液样品中大黄素及其代谢物标准曲线线性良好(相关系数(r)大于0.9960)；检出限为0.1～3.0μg/L;富集倍数为12.2～26.3；日内、日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)小于11.0％；血浆和尿液中代谢物的平均回收率为97.9％～103％.HFLPME操作简单,富集倍数高,能有效去除生物样品中复杂基体的干扰,适用于复杂样品中微量、痕量成分分析物的分析测定.
关键词:
中空纤维液相微萃取
,
高效液相色谱
,
大黄素及其代谢物
,
生物转化
