马小利
,
白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
白晓艳
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张国春
,
傅佩珍
人工晶体学报
采用顶部籽晶法生长Nd3+:Na3La9O3(BO3)8 晶体.在室温下测试了吸收光谱、发射光谱和荧光寿命.应用Judd-Ofelt理论评价了Nd3+:Na3La9O3(BO3)8晶体的光谱性能.812 nm处较宽的吸收峰适合AlGaAs LD泵浦的吸收.分别计算了Nd3+离子的唯象强度、谱线强度、辐射寿命、荧光分支比和荧光量子效率.
关键词:
Nd3+
,
Na3La9O3(BO3)8晶体
,
晶体生长
,
光谱性能
