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光谱修正-光吸收比差法测定镀铜废水中的微量Cu(Ⅱ)

欧阳振中 , 白珊 , 罗道成

材料保护

光吸收比差法结合光谱修正技术,可以直接准确测定电镀废水中的微量铜(Ⅱ).在pH值为4.05的CH3 COOH-CH3 COONa缓冲溶液中,氯代磺酚S(CSPS)与Cu(Ⅱ)反应形成Cu-CSPS配位化合物,用光谱修正法表征其结构为[Cu2 (CSPS)2 (H2O)2]2-.利用此反应结合光吸收比差法建立了一种Cu(Ⅱ)定量分析新方法.结果表明:在适量NaF掩蔽剂存在的条件下,反应选择性良好;Cu(Ⅱ)含量为0~0.125 mg/L,Cu(Ⅱ)的检出限为1.35×10-3mg/L;该法用于测定镀铜废水中微量Cu(Ⅱ)时,结果与等离子体发射光谱(ICP-OES)法测得的结果相符,相对标准偏差小于4%,加标回收率为98.3%~ 105.0%.

关键词: 微量Cu(Ⅱ) , 定量分析 , 光谱修正法 , 光吸收比差法

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

欧阳振中 , 白珊 , 罗道成

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009499

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物.配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×105 L·mo1-1·cm-1,铝质量浓度在0~260 μg/L的范围内符合比尔定律.采用CCl4萃取能使铝与水中大量常见元素分离.方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符.6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%~104.0%之间.

关键词: 分光光度法 , , 萃取 , 水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉 ,

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)

白珊 , 欧阳振中 , 罗道成

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010017

样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe3+、Al3+、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对Cr(Ⅵ)的分离富集.在0.05 mol/L H2SO4介质中,痕量Cr(Ⅵ)强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度法.体系的最大吸收波长为555 nm,Cr(Ⅵ)在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10-2 μg/L.方法用于测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%.

关键词: 催化褪色光度法 , 核固红 , 高碘酸钾 , 磷酸三丁酯萃淋树脂 , 铬(Ⅵ)

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