李翛
,
姜建文
,
刘晓玲
,
盛寿日
,
宋才生
高分子材料科学与工程
以4-三氟甲基苯甲醛和4-硝基苯乙酮为主要原料,设计经两步反应合成了一种含吡啶结构和三氟甲基侧基的芳香二胺——4-(4-三-氟甲基苯基)-2,6-二(4-氨基苯基)吡啶,并将其与二(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦进行低温溶液缩聚制备了一种氟化含吡啶和氧化三苯膦结构的聚芳酰胺.采用FT-IR、DSC、TG及WAXD等方法对其进行了分析表征.结果显示,该聚芳酰胺的特性黏度为0.98 dL/g,具有非晶态结构及良好的透光率(截断波长为329 nm),其玻璃化转变温度(Tg)为291℃,在氮气氛中10％的热失重温度为540℃,800℃时的残炭率为64％.聚合物易溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚、吡啶和四氢呋喃等有机溶剂,并可浇注得到韧性好且透明的薄膜,其拉伸强度为86 MPa,拉伸模量为2.0 GPa,断裂伸长率为10％.同时,该聚合物的体积电阻、表面电阻和介电常数分别为8.62×1015Ω·cm、9.85×1014 Ω和3.48 (100 Hz),呈现出良好的电绝缘性能.
关键词:
聚芳酰胺
,
三氟甲基
,
吡啶
,
氧化三苯膦
蔡明中
,
宋才生
,
甘道吉
,
盛寿日
,
周丽云
高分子材料科学与工程
以二苯醚、4,4′-二苯氧基二苯甲酮、对-苯二甲酰氯和间-苯二甲酰氯为单体,在无水三氯化铝存在下,通过低温溶液缩聚合成了一系列聚醚酮酮/聚醚酮醚酮酮无规共聚物.经IR、WAXD、DSC、TG及耐溶剂抗化学腐蚀试验等方法研究表明,共聚物的对数比浓粘度(ηinh)随4,4′-二苯氧基二苯甲酮含量的增加而增大;共聚物是半结晶性聚合物,具有比聚醚酮酮(PEKK)更高的玻璃化转变温度(Tg);而其热分解温度(Td)和耐溶剂抗化学腐蚀性能则与聚醚酮酮(PEKK)相近.
关键词:
聚醚酮酮
,
聚醚酮醚酮酮
,
无规共聚物
,
低温溶液缩聚
,
热性能
盛寿日
,
罗秋燕
,
霍毅
,
刘晓玲
,
裴学良
,
宋才生
高分子材料科学与工程
在无水AlCl3及DMF存在下,将4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCl)、4,4′-二(3-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SMCl)分别与2-甲基二苯醚(o-MDPE)和3-甲基二苯醚(m-MDPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了4种新型可溶性的甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(M-PEKESEK).DSC,TG,FT-IR及WAXD等测试表明,4种聚合物均为无定型结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于157 ℃～167 ℃,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在465 ℃以上,易溶于氯仿和DMF、DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
甲基取代的聚芳醚酮砜
,
付-克酰化反应
,
合成
,
表征
姜建文
,
万雪梅
,
盛寿日
,
陈诚
,
黄振中
,
宋才生
高分子材料科学与工程
由9,9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氟硝基苯反应制得二硝基化合物,继而用水合肼/钯碳将其还原得到二胺-9,9-二(4-氨基苯氧基苯基)呫吨(BAPX).采用Yamazaki聚合体系,将BAPX与1,4(或2,6)-萘二酸进行缩聚合成了两种新型含呫吨和萘环结构的聚酰胺,二者均为无定型结构,英特性黏度、玻璃化转变温度(Tg)分别为0.98 dL/g和1.0dL/g、295℃和302℃.在氮气和空气气氛中,10%的热失重温度(Td10)均在505℃以上,在氮气中,800℃时的残炭率大于65%;在常温下易溶于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和间甲酚等极性溶剂中,可通过溶液浇铸成透明、韧性的薄膜,膜的拉伸强度、断裂伸长率和杨氏模量依次分别为105 Mpa和110 Mpa、13.1%和13.3%、2.88 Gpa和3.05 Gpa.
关键词:
聚酰胺
,
cardo型结构
,
9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨
,
萘二酸
,
可溶性
盛寿日
,
康宜强
,
罗秋燕
,
霍毅
,
刘晓玲
,
宋才生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.008
由对苯二甲酰氯(TPC)经FeCl3催化氯化制备了四氯对苯二甲酰氯(TCTPC),并用元素分析、质谱和红外光谱分析技术进行了结构表征. 在无水AlCl3及NMP存在下,将TCTPC、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和TPC进行三元低温溶液共缩聚反应,合成了一系列新型多氯取代的高分子量聚芳醚酮砜(PESEKK/C-PESEKK)无规共聚物. 经FT-IR、DSC、TG及WAXD等分析表明,共聚物为非晶态结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于168～232 ℃之间,高于已商品化的PEEK和PEKK,且随共聚物中多氯取代C-PESEKK结构单元含量增加而增加,5%热失重温度(Td)则稍低于PEEK和PEKK. 共聚物易溶于氯仿及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
聚芳醚酮砜
,
四氯对苯二甲酰氯
,
低温溶液缩聚
,
无规共聚物
黄振钟
,
霍毅
,
罗秋燕
,
刘卓
,
盛寿日
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.013
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵 (TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反应1 h,合成了4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算).
关键词:
对甲基苯基三甲硅基醚
,
二氯二苯砜
,
二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜
,
合成
付桂云
,
魏梅红
,
盛寿日
,
姜建文
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00059
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.
关键词:
二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨
,
二(羟基苯基)呫吨
,
甲基碘苯
,
Ullmann反应
,
氧化反应
