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1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12039

研究制备了1.2μm放射型核壳色谱填料，并对其表面进行了键合 C18的改性，通过匀浆填充法制备了总长度为350 mm（固定相有效填充长度为70 mm）、内径为100μm的毛细管色谱柱，应用加压毛细管电色谱（ pCEC）法考察了硫脲和萘在该色谱柱上的分离性能，同时讨论了流动相中有机相的比例、缓冲液的浓度、pH 值、线性流速及施加电压对分离度的影响。实验结果表明，该新型核壳色谱填料在乙腈水体系中分离硫脲和萘时，表现出典型的反相色谱性能，当含有10 mmol／L磷酸的70％（ v／v）乙腈水溶液为流动相、缓冲液 pH 为7.2、施加电压为-10 kV时，柱效最高；在最佳线性流速为1 mm／s时，能够在8 min内实现8种中性物质的基线分离，且峰形较好，其中二苯甲酮的柱效高达19072块／m。该研究表明1.2μm新型放射型核壳色谱填料适用于 pCEC法的分离分析。

关键词: 加压毛细管电色谱 , 1.2 μm放射型核壳色谱填料 , 反相色谱

超细二氧化硅的制备及研究进展

瞿其曙 , 何友昭 , 淦五二 , 李敏 , 林祥钦

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.05.013

本文介绍了Sol-Gel法制备超细SiO2的方法及其研究进展,并对其它的制备方法作简要的介绍.

关键词: Sol-Gel , 超细SiO2

膜法浓缩明胶蛋白水溶液

徐铜文 , 徐绪国 , 杨伟华 , 瞿其曙

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2000.03.011

在中型板式超滤/纳滤器上,采用自制的荷负电膜进行了明胶蛋白水溶液的浓缩实验,探讨了一些因素对明胶蛋白的分离效果,确定了较合理的工艺参数.实验结果表明,用自制的膜浓缩明胶蛋白是可行的,有望改进现行的明胶生产工艺,并建议采用下列参数:膜的切割分子量为5万,流速压差范围为0.06～0.08MPa,pH 8,操作压力为0.3MPa,温度为55℃.

关键词: 荷电膜 , 明胶蛋白 , 浓缩 , 超滤

电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法的研究

李敏 , 何友昭 , 淦五二 , 林祥钦 , 杨丽 , 瞿其曙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.023

提出电堆积与等速电泳结合的毛细管电泳进样富集方法，并对电堆积和等速电泳进样富集的最佳条件进行了研究。在15 kV电压，电堆积进样70 s和等速电泳富集40 s条件下，对两种结构相近的药物普萘洛尔和美托洛尔用毛细管区带电泳法进行了分离。pH 4.0，30 mmol/L醋酸钠-醋酸、30 mmol/L β-丙氨酸-醋酸和1.5 mmol/L醋酸钠-醋酸溶液分别作背景（或前导）、尾随和样品缓冲液。与常规电迁移进样方法比较，信号增强因子约为250和160；总分析时间与常规法相近。

关键词: 毛细管电泳法 , 电堆积 , 等速电泳 , 进样富集

固定颗粒法制备电色谱整体微柱

瞿其曙 , 陆晓 , 汤晓庆 , 刘尹 , 胡效亚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.030

关键词: 电色谱(electrochromatography) , 整体柱(monolithic column) , 固定颗粒法(particles fixed method)

C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价

赵震震 , 瞿其曙 , 张欣欣 , 谷雪 , 王彦 , 阎超

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.010

制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征.测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5 μm、5.0 nm、49.0 m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56% .通过电填充法得到长度为36 cm(固定相填充长度为19 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH 1.0以及pH 12.0)冲洗该色谱柱140 h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能.结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性.在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力.其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了 50 000 理论塔板/m,且色谱峰形较好.在毛细管加压电色谱模式下,施加+5 kV和-5 kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同.

关键词: C18衍生微米金颗粒 , 色谱固定相 , 毛细管液相色谱 , 加压毛细管电色谱

1 μm硅胶颗粒固定相的加压电色谱分离性能

瞿其曙 , 周瑜 , 彭生微 , 胡效亚 , 阎超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00260

制备了1 μm无孔硅胶颗粒.通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响.实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大.当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在 1 kV 电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为 35 000理论塔板/m.

关键词: 裸硅胶 , 固定相 , 加压电色谱 , 碱性物质

一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

孙元社 , 瞿其曙 , 于淑新 , 李霜霜 , 唐涛 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09006

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄.对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150 000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异.将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果.该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析.

关键词: 高效液相色谱 , 核壳型色谱固定相 , 评价与应用 , 醛酮类化合物