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三元稀土配合物Ln(5-Cl-SA)3(Phen)2的合成、晶体结构和荧光性质

朱文庆 , 李卓 , 瞿芳 , 陈浩军 , 王娟

人工晶体学报

以才/乙醇/乙腈为溶剂,采用溶剂热法,合成了两个结构新颖的异质同晶稀土配合物Ln (5-Cl-SA)3(Phen)2(Ln=Nd(1)、Ho(2),5-Cl-SA=5-氯水杨酸,Phen=邻菲罗啉).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、荧光分光光度法(FS)等对其结构和光学性质进行了分析与表征.结果表明,两种稀土配合物均为单斜晶系、P21/c空间群,其中钕配合物(1)为十配位的双帽四方反棱柱构型,由于镧系收缩效应的影响,钬配合物(2)为九配位的三帽三棱柱构型,且两种配合物均具有良好的荧光性质.

关键词: 稀土配合物 , 5-氯水杨酸 , 晶体结构 , 荧光性质

均匀沉淀水热法微/纳米Sm2O3的合成与表征

朱文庆 , 甘蕊琳 , 赵蓉 , 瞿芳 , 李莉

人工晶体学报

以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀水热法,合成了微/纳米Sm2 O3及其前驱体.利用XRD、TG-DTA和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行测试与分析,确定前驱体的焙烧温度为800℃.考察了反应温度和硝酸钐浓度对微/纳米Sm2O3形貌、尺寸的影响,探讨了Sm2O3及其前驱体的形成过程,提出了不同形貌微/纳米Sm2O3可能的形成机理.结果表明,当反应温度分别为100℃、140℃和170℃时,微/纳米Sm2O3的形貌依次由球状变为树枝状再变为双扇状;当硝酸钐的浓度分别为0.4 mol/L、0.6 mol/L和0.8 mol/L时,球状微/纳米Sm2O3的尺寸依次为1.49 ~3.18 μm、1.32~2.59 μm和0.69~1.41 μm,且随硝酸钐的浓度的增大而减小.

关键词: 均匀沉淀水热法 , 微纳米Sm2O3 , 硝酸钐 , 反应温度

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

朱文庆 , 李莉 , 赵蓉 , 瞿芳 , 李扬

人工晶体学报

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.

关键词: 微乳液溶剂热法 , 微/纳米Sm2O3 , 可控合成

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