赵志远
,
石志红
,
康健
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彭兴
,
曹新悦
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范春林
,
庞国芳
,
吕美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％ ～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆/飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
果蔬
,
数据库检索
张红医
,
盖丽娟
,
陈辉
,
景聪
,
石志红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.022
探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析.迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异.迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间.比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏差(RSD)、经单峰归一化处理的迁移时间(t′)的RSD、经双峰归一化处理的迁移时间(t″)的RSD、迁移时间比(t/tistd,istd代表所选择的标记物)的RSD,发现RSD(t″)
关键词:
毛细管电泳
,
迁移时间归一化法
,
重现性
,
大黄
,
中药
