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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定大鼠血浆中的N6-羟苄腺苷

唐春兰 , 王莉 , 程孟春 , 刘欣欣 , 肖红斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03017

建立了测定大鼠血浆中 N6-羟苄腺苷的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱( UPLC-QTOF-MS)分析方法,并应用于 N6-羟苄腺苷药代动力学研究。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm)对目标物分离,以0.2%( v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;以6-苄氨基嘌呤作为内标,在电喷雾离子源正离子模式下进行定量分析。结果表明:N6-羟苄腺苷在0.625~160 ng/mL 的范围内线性关系良好( r>0.99);方法的回收率在88.41%~108.26%之间;检出限达到0.1 ng/mL;日内和日间准确度(以 RE 计,RE=(测定浓度-加标浓度)/加标浓度×100%)均在±15%之内,精密度(以 RSD 计)均小于6%。该方法选择性好,灵敏度高,重现性好,结果准确,可用于 N6-羟苄腺苷的血药浓度监测及药代动力学研究。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , N6-羟苄腺苷 , 药代动力学 , 大鼠血浆

超高效液相色谱-质谱联用技术在药物肝损伤代谢组学研究中的应用

刘晓燕 , 刘艳秋 , 程孟春 , 肖红斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04007

药物引起的肝损伤是全世界关注的健康问题,药源性肝损伤的早期诊断仍然是临床治疗肝损伤的一大难题。本研究中,首先利用对乙酰氨基酚、四氯化碳、大黄素、雷公藤甲素和马兜铃酸构建不同类型的肝细胞损伤模型,利用超高效液相色谱-质谱联用技术( UPLC-MS)分别得到正常组和损伤组的细胞代谢轮廓谱。然后利用模式识别构建分类模型,筛选肝损伤相关的差异代谢物。结果显示,不同类型肝损伤在肝细胞代谢谱上可以被区分开,最终鉴定出14种差异代谢物。损伤组肝细胞经保肝阳性药联苯双酯干预后,差异代谢物水平均趋向于正常组,在一定程度上验证了差异标志物与肝损伤的相关性。实验结果表明细胞代谢组学是研究药物肝损伤的有效工具之一。

关键词: 超高效液相色谱-质谱 , 代谢组学 , 肝损伤

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