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高分子量聚乳酸用于SLS快速成型的研究

傅亚 , 程超 , 张兵兵 , 胡承波 , 付春华 , 王远亮

功能材料

通过选区激光烧结技术(selective laser sintering,SLS),对高分子量聚(D,L-乳酸)(PDLLA)快速成型加工,研究该技术制造PDLLA组织工程支架的可行性.重均分子量80000,最大粒径120μm的PDLLA粉末,采用SLS技术快速成型,优化得到最佳控制参数,即预热温度为40℃、激光功率为12W、扫描速度1200mm/s.按照该参数加工测试件及人耳状支架,通过GPC-十八角激光光散射联用技术分析材料分子量的变化,力学测试仪分析成型材料的力学性能,扫描电镜分析支架材料的微观结构.结果显示高分子量的PDLLA可用于SLS加工成型,加工过程中高温会引起分子量部分降低,这种变化主要是激光接触面分子量降低所致,烧结作用不会改变材料的主要化学基团,力学测试显示烧结成型的材料能保留加工前聚合物20%的压缩模量,扫描电镜观察成型材料具有多孔结构,显示PDLLA用于SLS加工组织工程支架的潜能.

关键词: 聚乳酸 , 快速成型制造 , 选区激光烧结技术 , 仿生制造

微波法合成多种形貌氧化锌

程超 , 刘春艳

影像科学与光化学

本文通过一种简捷的微波合成方法在不同溶剂中得到了花状、刺球状、多角星状的氧化锌结构.X射线衍射表明,产物为结晶良好的纤锌矿氧化锌.在水、水/乙醇、水/丙醇3种体系中得到的产物呈现由纳米棒组成的花状结构;在水/乙二醇中得到刺球状氧化锌结构;在水中,当反应物浓度降低时,花状结构转变为多角星状结构.荧光光谱研究表明,水中产物的激发峰和发射峰出现在243 nm和398 nm,使用混合溶剂可使产物荧光发射增强,降低反应物浓度也可导致荧光增强.

关键词: 微波合成 , 氧化锌 , 溶剂 , 形貌 , 荧光

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

成建国 , 刘开颖 , 白敏冬 , 程超 , 余忆玄 , 周新颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08031

2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取( HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术( GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB 和 GSM 的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击( EI)-选择离子扫描( SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1000 ng/L 范围内,2-MIB 和 GSM 的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好( r2≥0.998),2-MIB与 GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L 和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差( RSD)≤6.1%( n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6 ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和 GSM的分析检测。

关键词: 顶空固相微萃取 , 气相色谱-质谱 , 2-甲基异莰醇 , 土臭素 , 饮用水 , 正交分析

聚醚砜增韧环氧树脂的力学性能及固化体系相分离

贾文品 , 周金利 , 余木火 , 韩克清 , 朱姝 , 程超

玻璃钢/复合材料

环氧树脂是高性能纤维增强复合材料中应用最广泛的热固性基体树脂之一,但是环氧树脂固化后交联密度高、内应力大、质脆、耐疲劳性与耐冲击性差等不足在很大程度上限制了它在一些高技术领域的应用.利用聚醚砜(PES)对环氧树脂(E51)进行增韧改性,利用热熔法制备不同PES含量的PES/E51体系,加入E100固化剂制备成浇注体.利用热台偏光显微镜观察PES在E51中的溶解情况,采用拉伸、冲击等力学性能评价不同PES含量PES/E5 1/DETD浇注体的力学性能,利用热台偏光显微镜研究体系的相分离过程,采用扫描电子显微镜(SEM)观察固化后树脂体系的相分离情况.结果表明,PES与E51树脂具有良好的相容性,PES的加入可有效改善固化树脂的力学性能,相对于未固化环氧树脂,加入15wt% PES的浇注体拉伸强度和冲击强度分别提高了1.3倍和2倍,并且浇注体固化过程中出现相分离现象,15wt% PES的浇注体出现双连续相结构,使得力学性能表现出最优化.

关键词: 聚醚砜 , 环氧树脂 , 力学性能 , 相分离

氧化锌-辛酸亚锡催化合成丙交酯

陈佳 , 程超 , 王远亮

高分子材料科学与工程

采用氧化锌和辛酸亚锡为催化剂,在高真空条件下共同催化合成丙交酯.比较了两种催化剂加入方式的不同对丙交酯产率的影响,发现当脱完自由水后同时加入氧化锌(ω=1%)和2 mL辛酸亚锡,丙交酯的粗产率可以达到90%以上.

关键词: 氧化锌 , 辛酸亚锡 , 丙交酯 , 产率

丙交酯合成条件的研究

陈佳 , 程超 , 王远亮

高分子材料科学与工程

丙交酯作为合成聚乳酸的重要中间体,它的制备是影响开环聚合高分子量PLA的关键因素.反应时间和反应温度是制备丙交酯的两个重要的工艺参数,直接影响丙交酯的产率.本文着重就反应时间对丙交酯产率的影响进行了初步研究,并提出了一种制备丙交酯的优化工艺.

关键词: 丙交酯 , 反应时间 , 产率 , 优化工艺

辛酸亚锡对氧化锌催化制备丙交酯的影响

程超 , 宋兴华 , 薛艳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00355

用减压蒸馏法合成了丙交酯,在反应的不同时间段加入辛酸亚锡,可使丙交酯最高馏出温度降低至197℃.采用红外光谱表征了丙交酯,测定了反应体系的表面张力和钻度,结果表明,脱自由水后的乳酸、脱自由水后加氧化锌和脱自由水后加氧化锌和辛酸亚锡体系的表面张力分别为38.8、47.0和40.3N/m;黏度分别为43.1049、59.6774和48.9376mPa·s.辛酸亚锡的加入降低了反应体系表观张力和黏度,有利于低聚物结构中酰氧键断裂生成丙交酯.

关键词: 氧化锌 , 辛酸亚锡 , 丙交酯 , 产率 , 最高馏出温度

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