章德玉
,
唐晓亮
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.009
钌的精炼过程分为钌盐的精制和高纯钌的制取两个步骤.本文以氧化还原标准电极电位作为选择性氧化分离锇、钌的判据,从理论上分析了采用二段分步氧化蒸馏分离锇、钌的必要性和可行性.研究了氧化-真空蒸馏方法从一次钌盐酸吸收液中,一段氧化加入H2O2选择性氧化-真空蒸馏分离锇,使钌盐酸溶液中的锇被选择氧化而以OsO4气体单独蒸馏出来并被NaOH溶液吸收,而未氧化的钌则留在蒸馏余液中;之后在分离锇后的一次钌盐酸蒸馏余液中,二段氧化加入H2SO4+ NaClO3进行氧化-真空蒸馏分离钌和残留的锇.氧化蒸馏出的RuO4经HCl吸收并还原得到精制的二次钌盐酸溶液,进一步经硫化钠结晶沉淀提纯制得高纯硫化钌盐,并对沉钌过程做了初步的理论分析.所得精制硫化钌沉淀物在氢气氛围下煅烧还原制得高纯海绵钌,海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗后水洗,在氢气氛围下干燥后制得的钌粉经辉光放电质谱法(GDMS)分析,纯度达到4N5(99.995％)以上,可直接用于溅射靶材.本研究为靶材用5N(99.999％)高纯钌粉的制备及其工业化生产提供了理论和实验依据.
关键词:
钌盐酸溶液
,
氧化
,
真空蒸馏
,
硫化钌
,
高纯钌粉
章德玉
,
刘伟生
稀有金属
采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置,从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌.氧化蒸馏出的RuO4经盐酸吸收还原,制得纯的钌盐酸溶液;经氯化铵结晶沉淀,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原,制得高纯海绵钌;海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗,在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉.经辉光放电质谱法—GDMS分析,钌粉纯度达到99.999％以上,可直接用于溅射靶材.该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制得用于溅射靶材的高纯钌粉.超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点.
关键词:
超重力旋转填料床反应器
,
钌盐酸溶液
,
氧化
,
蒸馏
,
高纯钌
刘有智
,
章德玉
,
焦纬洲
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.05.012
对模拟的含酚废水,采用乳状液膜法脱酚进行了进一步的探讨.实验研究了对所采用的制乳设备-撞击流-旋转填料床对制乳率,提取设备-旋转填料床对脱酚率和破乳设备-无机微孔膜外压内抽式膜法破乳的重要参数如透过压方式、膜孔径等对膜通量和破乳率的影响.并且讨论了破乳后的油相回用情况.实验结果表明:撞击流-旋转填料床对制乳率、脱酚率都很高,且瞬间完成.亲水性无机微孔膜外压内抽方式破乳,是一种更有效的膜法破乳新方法,此过程受透过压方式和膜孔径的影响较大.膜孔径越小,破乳率越高,膜通量越小;外压内抽方式的破乳效果优于单外压方式的破乳效果.并由实验数据得到:撞击流-旋转填料床的制乳效率可达99.90%以上,脱酚率可达99%左右,对于粒径为5～25 μm乳液,用膜孔径为2.0μm的SiC微孔膜,在外压为60kPa、内负压为30 kPa的外压内抽破乳方式下破乳,破乳率可达96.4%,膜通量可达900L/(m2·h).
关键词:
撞击流-旋转填料床
,
乳状液膜
,
制乳率
,
脱酚率
,
破乳
,
无机微孔膜
章德玉
,
刘有智
,
谢五喜
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2007.02.007
以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.
关键词:
氯化铝
,
溶胶-凝胶法
,
γ-Al2O3超滤膜
,
制备
,
表征
